[发明专利]一种均三嗪型阻燃剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201410081567.6 | 申请日: | 2014-03-07 |
公开(公告)号: | CN103882698A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 沈一峰;杨雷;姜建堂 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | D06M13/447 | 分类号: | D06M13/447;C07F9/6521;D06M101/10;D06M101/06 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 310018 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 均三嗪型 阻燃 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种均三嗪型阻燃剂,其特征在于,其结构如式I所示:
其中,R1为C1~C3烷基,R2为C1~C2烷基。
2.根据权利要求1所述的均三嗪型阻燃剂,其特征在于,其结构如式II所示:
3.根据权利要求1所述的均三嗪型阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将三聚氯氰与丙酮混合溶解,降温至-5~5℃后,滴加羟基磷酸酯,滴加羟基磷酸酯的同时不断滴加碳酸钾水溶液调pH=5~7,当羟基磷酸酯滴加完成后,在15~45℃反应15~60min,经后处理制得均三嗪型阻燃剂;
其中,所述的三聚氯氰的结构如式III所示,所述的羟基磷酸酯的结构如式IV所示:
其中,式IV中的R1和R2与式I中的R1和R2具有相同的含义。
4.根据权利要求2所述的均三嗪型阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将三聚氯氰与丙酮混合溶解,降温至-5~5℃后,滴加羟甲基磷酸二乙酯,滴加羟甲基磷酸二乙酯的同时不断滴加碳酸钾水溶液调pH=5~7,当羟甲基磷酸二乙酯滴加完成后,在15~45℃反应15~60min,经后处理制得均三嗪型阻燃剂;
其中,所述的三聚氯氰的结构如式III所示,所述的羟甲基磷酸二乙酯的结构如式V所示:
5.根据权利要求3或4所述的均三嗪型阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述的三聚氯氰与丙酮的投料质量比为1:10~50。
6.根据权利要求3或4所述的均三嗪型阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述的羟基磷酸酯与三聚氯氰的摩尔投料比为2~2.2:1。
7.根据权利要求3或4所述的均三嗪型阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述的碳酸钾水溶液中碳酸钾的质量百分数为5%~10%。
8.根据权利要求3或4所述的均三嗪型阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述的后处理包括:过滤、萃取、旋转蒸发以及干燥。
9.根据权利要求8所述的均三嗪型阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述的后处理包括:反应结束后,加入尿素,用碳酸钾调节反应液pH=6.5~7.5,之后将反应液用筛网过滤,除去反应液中的结块,然后抽滤,并用四氯化碳萃取出产物后,在旋转蒸发仪中蒸出有机溶剂得到液态的产物,然后在400~600℃的马弗炉中干燥4~8h得到均三嗪型阻燃剂。
10.根据权利要求1或2所述的均三嗪型阻燃剂在制备天然纤维中的应用。
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