[发明专利]一种制备2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的方法

权利要求书

1.一种制备2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）向干燥的反应容器中加入A mol氨基硫脲、B mol芳香酸和C mol三氯氧磷，室温下研磨至原料完全反应，静置后得到粗产物；其中A:B:C=1:(1～1.2):(1～1.2)；

2）向粗产物中加入碱性溶液，至得到的混合液的pH值为8～8.2，然后将混合液过滤，将滤饼干燥后重结晶，得到2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑。

2.根据权利要求1所述的制备2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的方法，其特征在于：所述的芳香酸为苯甲酸或取代苯甲酸。

3.根据权利要求2所述的制备2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的方法，其特征在于：所述的取代苯甲酸包括对甲基苯甲酸、邻甲基苯甲酸、间甲基苯甲酸、邻甲氧基苯甲酸、对甲氧基苯甲酸、间甲氧基苯甲酸、2-氟苯甲酸、对氨基苯甲酸、间氨基苯甲酸、邻氨基苯甲酸、邻氯苯甲酸、2,4-二氯苯甲酸、对硝基苯甲酸、3,5-二硝基苯甲酸、对氯苯甲酸、对氟苯甲酸、对溴苯甲酸、邻溴苯甲酸、间溴苯甲酸或异烟酸。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的方法，其特征在于：所述的步骤1）中在研磨过程中用TLC监测，当氨基硫脲的原料点消失时表示原料完全反应；所述的TLC的展开剂是体积比为1:3的乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂。

5.根据权利要求4所述的制备2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的方法，其特征在于：所述的步骤1）中的研磨是在研钵中进行的，研磨至原料完全反应所需的时间为5～15min。

6.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的方法，其特征在于：所述的步骤1）中的静置时间为30～60min。

7.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的方法，其特征在于：所述的步骤2）中的碱性溶液为碳酸钠溶液。

8.根据权利要求7所述的制备2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的方法，其特征在于：所述的碳酸钠溶液的质量浓度为5～10%。

9.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的方法，其特征在于：所述的步骤2）中重结晶所用的溶剂是体积比为1:2的N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶剂。

10.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的方法，其特征在于：所述的2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的芳基包括苯基、对甲基苯基、邻甲基苯基、间甲基苯基、邻甲氧基苯基、对甲氧基苯基、间甲氧基苯基、2-氟苯基、对氨基苯基、间氨基苯基、邻氨基苯基、邻氯苯基、2,4-二氯苯基、对硝基苯基、3,5-二硝基苯基、对氯苯基、对氟苯基、对溴苯基、邻溴苯基、间溴苯基或4-吡啶基。