[发明专利]一种常压干燥制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法有效
| 申请号: | 201410077675.6 | 申请日: | 2014-03-04 |
| 公开(公告)号: | CN103833041A | 公开(公告)日: | 2014-06-04 |
| 发明(设计)人: | 张和平;李治;何松;程旭东;杨晖 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学 |
| 主分类号: | C01B33/16 | 分类号: | C01B33/16 |
| 代理公司: | 北京科迪生专利代理有限责任公司 11251 | 代理人: | 杨学明;顾炜 |
| 地址: | 230026 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 常压 干燥 制备 柔韧性 二氧化硅 凝胶 块体 方法 | ||
1.一种常压干燥制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法,其特征在于,所述的制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法包括以下步骤:
1)配制前驱体溶液:将硅源加入一定量的醇溶剂,搅拌均匀后,加入适量的去离子水,搅拌混合成前驱体溶液;
2)水解:将前驱体溶液继续搅拌30min,搅拌中加入酸催化剂,调整溶液pH值为3.5-4.0,然后置于45℃恒温水浴槽中,充分水解24h;
3)缩聚:将前驱体水解液置于磁力搅拌器上,搅拌中加入碱催化剂,调整溶液pH值为7.5-8.0,持续搅拌15min后,将得到的硅溶胶转移到试管或是表面皿中,密封后在45℃恒温水浴槽中保持3-4h直至凝胶完全,得到湿凝胶;
4)老化:用20%TEOS/乙醇溶液浸没湿凝胶,置于45℃恒温水浴槽中,每隔12h更换一次溶液,老化两次;
5)溶剂交换:用正己烷溶剂浸没湿凝胶,置于45℃恒温水浴槽中,每隔12h更换一次溶液,溶剂交换两次;
6)干燥:将湿凝胶中的溶剂倒出,采用常压分级干燥得到柔韧性SiO2气凝胶块体。
2.根据权利要求1所述的一种常压干燥制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法,其特征在于,步骤1)的硅源是自身带有不水解有机基团形如R1-Si-(OR2)的有机物,其中R1、R2分别代指烷基,具体为甲基三甲氧基硅烷MTMS,甲基三乙氧基硅烷MTES,或乙基三甲氧基硅烷ETMS。
3.根据权利要求1所述的一种常压干燥制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法,其特征在于,步骤1)的醇溶剂是甲醇、乙醇或异丙醇。
4.根据权利要求1所述的一种常压干燥制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法,其特征在于,步骤2)酸催化剂是0.01M盐酸溶液或0.01M草酸溶液。
5.根据权利要求1所述的一种常压干燥制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法,其特征在于,步骤3)碱催化剂是10M氨水溶液。
6.根据权利要求1所述的一种常压干燥制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法,其特征在于,步骤6)中的湿凝胶无需进一步表面改性,省去了改性的繁杂工序,节约了产品成本。
7.根据权利要求1所述的一种常压干燥制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法,其特 征在于,步骤6)采用常压分级干燥,具体操作是在60℃、80℃、100℃下分别干燥8-12h,接着关闭干燥箱,随着干燥箱冷却至室温。
8.根据权利要求1所述的一种常压干燥制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法,其特征在于,步骤1)中的硅源、醇溶剂、去离子水按摩尔比计算为,硅源:无水乙醇:去离子水=1:(8-18):(0-8)。
9.根据权利要求1所述的一种常压干燥制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法,其特征在于,其中水解、缩聚凝胶、老化、溶剂交换过程均在45℃恒温水浴槽中进行。
10.根据权利要求1所述的一种常压干燥制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法,其特征在于,所制备的气凝胶呈块状,具备良好的柔韧性和一定得机械强度,可以承受一定的弯曲、压缩和拉伸。
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