[发明专利]一种常压干燥制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法有效

专利信息
申请号: 201410077675.6 申请日: 2014-03-04
公开(公告)号: CN103833041A 公开(公告)日: 2014-06-04
发明(设计)人: 张和平;李治;何松;程旭东;杨晖 申请(专利权)人: 中国科学技术大学
主分类号: C01B33/16 分类号: C01B33/16
代理公司: 北京科迪生专利代理有限责任公司 11251 代理人: 杨学明;顾炜
地址: 230026 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 常压 干燥 制备 柔韧性 二氧化硅 凝胶 块体 方法
【权利要求书】:

1.一种常压干燥制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法,其特征在于,所述的制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法包括以下步骤: 

1)配制前驱体溶液:将硅源加入一定量的醇溶剂,搅拌均匀后,加入适量的去离子水,搅拌混合成前驱体溶液; 

2)水解:将前驱体溶液继续搅拌30min,搅拌中加入酸催化剂,调整溶液pH值为3.5-4.0,然后置于45℃恒温水浴槽中,充分水解24h; 

3)缩聚:将前驱体水解液置于磁力搅拌器上,搅拌中加入碱催化剂,调整溶液pH值为7.5-8.0,持续搅拌15min后,将得到的硅溶胶转移到试管或是表面皿中,密封后在45℃恒温水浴槽中保持3-4h直至凝胶完全,得到湿凝胶; 

4)老化:用20%TEOS/乙醇溶液浸没湿凝胶,置于45℃恒温水浴槽中,每隔12h更换一次溶液,老化两次; 

5)溶剂交换:用正己烷溶剂浸没湿凝胶,置于45℃恒温水浴槽中,每隔12h更换一次溶液,溶剂交换两次; 

6)干燥:将湿凝胶中的溶剂倒出,采用常压分级干燥得到柔韧性SiO2气凝胶块体。 

2.根据权利要求1所述的一种常压干燥制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法,其特征在于,步骤1)的硅源是自身带有不水解有机基团形如R1-Si-(OR2)的有机物,其中R1、R2分别代指烷基,具体为甲基三甲氧基硅烷MTMS,甲基三乙氧基硅烷MTES,或乙基三甲氧基硅烷ETMS。 

3.根据权利要求1所述的一种常压干燥制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法,其特征在于,步骤1)的醇溶剂是甲醇、乙醇或异丙醇。 

4.根据权利要求1所述的一种常压干燥制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法,其特征在于,步骤2)酸催化剂是0.01M盐酸溶液或0.01M草酸溶液。 

5.根据权利要求1所述的一种常压干燥制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法,其特征在于,步骤3)碱催化剂是10M氨水溶液。 

6.根据权利要求1所述的一种常压干燥制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法,其特征在于,步骤6)中的湿凝胶无需进一步表面改性,省去了改性的繁杂工序,节约了产品成本。 

7.根据权利要求1所述的一种常压干燥制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法,其特 征在于,步骤6)采用常压分级干燥,具体操作是在60℃、80℃、100℃下分别干燥8-12h,接着关闭干燥箱,随着干燥箱冷却至室温。 

8.根据权利要求1所述的一种常压干燥制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法,其特征在于,步骤1)中的硅源、醇溶剂、去离子水按摩尔比计算为,硅源:无水乙醇:去离子水=1:(8-18):(0-8)。 

9.根据权利要求1所述的一种常压干燥制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法,其特征在于,其中水解、缩聚凝胶、老化、溶剂交换过程均在45℃恒温水浴槽中进行。 

10.根据权利要求1所述的一种常压干燥制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法,其特征在于,所制备的气凝胶呈块状,具备良好的柔韧性和一定得机械强度,可以承受一定的弯曲、压缩和拉伸。 

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