[发明专利]一种氟乙酸甲酯的制备方法及设备有效
申请号: | 201410076311.6 | 申请日: | 2014-03-04 |
公开(公告)号: | CN104292104A | 公开(公告)日: | 2015-01-21 |
发明(设计)人: | 侯红军;杨华春;司腾飞;薛旭金;杨明霞;师玉萍;邹英武;贺志荣;姚超 | 申请(专利权)人: | 多氟多化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C69/63 | 分类号: | C07C69/63;C07C67/307 |
代理公司: | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人: | 牛爱周 |
地址: | 454191 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酸 制备 方法 设备 | ||
1.一种氟乙酸甲酯的制备方法,其特征在于:包括下列步骤:
1)将氟化钾、溶剂和催化剂加入反应釜中,搅拌并升温;
2)当温度升至反应温度时,将氯乙酸甲酯持续加入反应釜中进行反应,同时将反应产生的混合气体进行两段冷凝,根据沸点温度差异,混合气体中的氯乙酸甲酯经一段冷凝为液体后返回反应釜继续参与反应,氟乙酸甲酯经二段冷凝为液体,即为产品。
2.根据权利要求1所述的氟乙酸甲酯的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述催化剂为十二烷基三甲基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵或四甲基氯化铵。
3.根据权利要求1或2所述的氟乙酸甲酯的制备方法,其特征在于:所述催化剂的加入量为:催化剂与氟化钾的质量比为0.02~0.03:0.5~1。
4.根据权利要求1所述的氟乙酸甲酯的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述溶剂为二甲基甲酰胺和乙酰胺混合制成的混合溶剂。
5.根据权利要求4所述的氟乙酸甲酯的制备方法,其特征在于:所述混合溶剂中二甲基甲酰胺与乙酰胺的质量比为1.4~1.6:1。
6.根据权利要求1、4或5所述的氟乙酸甲酯的制备方法,其特征在于:所述溶剂的加入量为:溶剂与氟化钾的质量比为1.1~2.0:0.5~1。
7.根据权利要求1所述的氟乙酸甲酯的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述反应温度为100~160℃。
8.根据权利要求1所述的氟乙酸甲酯的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述氯乙酸甲酯持续加入的加入速率为5~10kg/min。
9.根据权利要求1或8所述的氟乙酸甲酯的制备方法,其特征在于:所述氯乙酸甲酯的总加入量为:氯乙酸甲酯与氟化钾的质量比为1:0.5~1。
10.一种用于制备氟乙酸甲酯的设备,其特征在于:包括反应釜和两级冷凝器,所述反应釜内腔设有加液管,所述加液管的一端靠近反应釜内腔底部,另一端伸出反应釜外并用于与进料管道相连通;所述反应釜顶部设有第一气液口;所述两级冷凝器包括一级冷凝器和二级冷凝器,一级冷凝器的气体出口与二级冷凝器的气体进口相连通,一级冷凝器底部设有第二气液口,第二气液口与反应釜的第一气液口通过汽液管道相连通;所述二级冷凝器还设有产品出口。
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