[发明专利]羟基磷灰石及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201410074680.1 申请日: 2014-02-28
公开(公告)号: CN104211036A 公开(公告)日: 2014-12-17
发明(设计)人: 葛永梅;唐斌 申请(专利权)人: 南方科技大学
主分类号: C01B25/32 分类号: C01B25/32;B82Y30/00
代理公司: 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 代理人: 何平
地址: 518055 广东省深圳市南山区西丽镇学*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 羟基 磷灰石 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于生物医学领域,尤其涉及一种羟基磷灰石及其制备方法。

背景技术

羟基磷灰石(Hydroxyapatite,以下简称HAP)约占骨质成分的72%,在齿骨中所占比例高达95%,是人和动物骨骼、牙齿的主要矿物成分,具有良好的生物相容性和生物活性,且无毒副作用,广泛应作骨组织修复与替代材料。与传统微米羟基磷灰石相比,因纳米羟基磷灰石具有较大的比表面积和较高的表面能,而具有更好的生物活性,同时还表现出更高的可降解性和可吸收性,是一种性能更为优良的生物材料。

天然羟基磷灰石在自然界中并不存在。目前,用于生物医学领域的羟基磷灰石粉体主要通过人工合成得到。羟基磷灰石粉体的制备方法主要包括固相反应法、化学沉淀法及溶胶凝胶法等。

固相反应法是指将固态磷酸钙盐和其它化合物按一定比例充分混合,经高温煅烧发生固相反应后,直接得到或研磨后得到羟基磷灰石粉体。该方法工艺简单、产量大,但粉体尺寸大小受研磨设备限制,难以制备均匀的纳米颗粒。

化学沉淀法是将Ca的化合物和P的化合物按一定的配比溶于水溶液,在一定的温度和pH条件下进行反应生成羟基磷灰石沉淀,将沉淀物高温锻烧从而得到纳米级的球状粉体。该方法工艺简单,但颗粒尺寸不均,易团聚。

溶胶凝胶法是利用金属无机盐或醇盐在水溶液中的水解或醇解、聚合胶化生成溶胶,再将钙溶胶缓慢滴加到磷溶胶中,经干燥转变为凝胶、再经煅烧得到羟基磷灰石。但该方法存在干燥时收缩不均,所得胶体的重复性低等问题。

水热合成法是在温度为100℃~200℃、压力大于1MPa条件下,将钙盐和磷酸盐的混合溶液置于密闭反应器环境中反应合成羟基磷灰石沉淀。该方法能够得到分散性好、粒度均匀的羟基磷灰石。

然而,随着资源的开发和利用,上述制备羟基磷灰石的方法使用钙盐试剂均有限,难以满足临床需求,因此,急需找到一种新的羟基磷灰石的制备方法,以解决钙盐资源有限而导致的羟基磷灰石不足,难以满足临床需要的问题。

发明内容

鉴于此,有必要提供一种羟基磷灰石及其制备方法,以解决钙盐试剂有限而无法满足羟基磷灰石的临床需要问题。

一种羟基磷灰石的制备方法,包括如下步骤:

将废弃的海洋贝壳粉碎,得到贝壳粉;

将所述贝壳粉溶解于酸性溶液中,配制成0.01mol/L~0.5mol/L的钙离子溶液;及

按照钙元素与磷元素的摩尔比为5:3,将所述钙离子溶液与磷酸盐的水溶液混合,得到混合溶液,使用氨水调节所述混合溶液的pH值至8~10后,置于反应釜中于100℃~200℃中水热反应2小时~12小时,得到羟基磷灰石。

在其中一个实施例中,在将所述废弃的海洋贝壳粉碎之前,还包括对所述废弃的海洋贝壳的清洗和干燥的步骤:将所述废弃的海洋贝壳先使用质量百分含量为5%的次氯酸钠的水溶液浸泡,接着使用去离子水清洗,然后干燥。

在其中一个实施例中,将所述贝壳粉溶解于所述酸性溶液中之前,还包括将所述贝壳粉过200目筛~500目筛的步骤。

在其中一个实施例中,所述酸性溶液为醋酸的水溶液、硝酸的水溶液或盐酸的水溶液。

在其中一个实施例中,所述磷酸盐的水溶液为磷酸氢二胺的水溶液、磷酸氢钠的水溶液或磷酸氢二钾的水溶液。

在其中一个实施例中,使用所述氨水调节所述混合溶液的pH值至9~10。

在其中一个实施例中,所述水热反应的温度为120℃~180℃,时间为4小时~8小时。

在其中一个实施例中,在水热反应后,还包括将所述水热反应得到的沉淀依次使用去离子水和丙酮进行清洗,然后于60℃~80℃进行干燥的步骤。

一种由上述羟基磷灰石的制备方法制备的羟基磷灰石。

上述羟基磷灰石的制备方法通过使用废弃的海洋贝壳为原料,为羟基磷灰石提供钙源,由于废弃的海洋贝壳来源广泛,资源丰富且可再生,能够有效地解决钙盐试剂有限而无法满足羟基磷灰石的临床需要问题;且使用废弃的海洋贝壳为原料,不仅让废物被充分利用,还能够有效地解决废弃的海洋贝壳给海洋带来的污染问题,具有良好的社会效益和经济效益。

附图说明

图1为一实施方式的羟基磷灰石的制备方法的流程图;

图2为实施例5制备的羟基磷灰石的扫描电镜图(SEM)。

具体实施方式

下面主要结合附图及具体实施例对羟基磷灰石及其制备方法作进一步详细的说明。

如图1所示,一实施方式的羟基磷灰石的制备方法,包括如下步骤:

步骤S110:将废弃的海洋贝壳粉碎,得到贝壳粉。

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