[发明专利]一种珠卡塞辛的晶体及其制备方法和用途在审
| 申请号: | 201410036233.7 | 申请日: | 2014-01-26 |
| 公开(公告)号: | CN104803872A | 公开(公告)日: | 2015-07-29 |
| 发明(设计)人: | 唐超;隋强;刘帅;欧阳群香;时惠麟 | 申请(专利权)人: | 上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院 |
| 主分类号: | C07C233/20 | 分类号: | C07C233/20;C07C231/24 |
| 代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 朱水平;徐颖 |
| 地址: | 200040 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 珠卡塞辛 晶体 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种珠卡塞辛的晶体,其特征在于:所述的晶体在使用辐射源为Cu-Kα的粉末X射线衍射光谱中,在衍射角2θ=5.9和11.9度处有特征峰,2θ误差范围为±0.2度。
2.如权利要求1所述的珠卡塞辛的晶体,其特征在于:所述的晶体在所述的粉末X射线衍射光谱中,在衍射角2θ=8.2、14.4、15.4、19.0、21.2和23.3度处还有次要特征峰,2θ误差范围为±0.2度。
3.如权利要求1或2所述的珠卡塞辛的晶体,其特征在于:所述的晶体的熔点为72~74℃。
4.如权利要求1~3任一项所述的珠卡塞辛的晶体的制备方法,其特征在于:其采用下述方案中的任一种进行结晶:
方案一包括下述步骤:加热含有珠卡塞辛的溶液,冷却析晶,即可;
方案二包括下述步骤:加热含有珠卡塞辛的溶液,冷却后与反溶剂混合,析晶;
方案三包括下述步骤:将含有珠卡塞辛的溶液进行溶剂挥发,即可;
其中,所述的含有珠卡塞辛的溶液的溶剂选自异丙醚和/或甲基叔丁基醚,所述的反溶剂选自正己烷、正庚烷和石油醚中的一种或多种。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述的制备方法还包括:重复方案一至三中的任一种进行结晶;所述的重复的次数较佳地为1次以上,更佳地为1~4次。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:采用方案一进行结晶,其中所述的溶剂为异丙醚,所述的重复的次数为1次;
和/或,采用方案一进行第一次结晶,再采用方案一进行第二次结晶,其中第一次结晶时所述的溶剂为甲基叔丁基醚,第二次结晶时所述的溶剂为异丙醚;
和/或,采用方案二进行结晶,所述的重复的次数为4次。
7.如权利要求4~6任一项所述的制备方法,其特征在于:所述溶液中,所述的溶质珠卡塞辛与所述的溶剂的重量体积比为1g/ml~1g/100ml,较佳地为1g/5ml~1g/10ml。
8.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述的溶剂和所述的反溶剂的体积比为1:1~1:100,较佳地为1:1~1:10。
9.如权利要求4~8任一项所述的制备方法,其特征在于:所述的加热的温度为所述的溶剂的回流温度;和/或,方案一或方案二中,所述的冷却温度为-30~30℃,所述的冷却为自然冷却;和/或,方案一或方案二中,在析晶的过程中进行搅拌,所述的搅拌的时间为1~48小时。
10.如权利要求1~3任一项所述的珠卡塞辛的晶体在制备疼痛抑制药物中的用途,较佳地在用于制备治疗骨关节炎痛、带状疱疹后神经痛、慢性神经痛或丛集性头痛药物中的用途。
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