[发明专利]通过绝热硝化制备硝基苯的方法

权利要求书

1.通过苯的硝化制备硝基苯的连续方法，其中

a) 含苯流(a.1)在反应器中与硫酸(a.2)和硝酸(a.3)的混合物在绝热条件下反应，其中基于硝酸(a.3)计，以化学计量过量使用苯，并从硝化开始起在时间t内提高每小时送回反应器的含苯流(a.1)的量M'，直至达到预定的M'的额定值，

b) 步骤a)中获得的工艺产物在相分离装置中分离成包含硫酸的水相(b.1)和包含硝基苯的有机相(b.2)，

c) 步骤b)中获得的水相(b.1)通过在蒸发装置中蒸发水浓缩成含硫酸的具有比(b.1)高的硫酸浓度的水相(c.1)，并由此使相(c.1)经硫酸槽返回步骤a)中并用作(a.2)的组分，

d) 将步骤b)中获得的有机相(b.2)后处理成纯硝基苯(d.1)，

其特征在于

至少在时间t期间，仅将具有基于(a.2)总质量计小于1.0质量%的有机化合物含量的硫酸流(a.2)返回反应器中。

2.根据权利要求1的方法，其中所述有机化合物选自苯、硝基苯、二硝基苯的异构体和硝基酚的异构体。

3.根据权利要求2的方法，其中所述有机化合物是硝基苯。

4.根据权利要求1至3之一的方法，其中通过停止添加含苯流(a.1)和硝酸(a.3)而中断所述连续反应，并在反应器中存在的残余量的硝酸完全转化成硝基苯后并且在从相分离装置中除去有机相(b.2)后和在将(b.1)浓缩成(c.1)后，使留下的含硫酸的相(c.1)在60℃至140℃的温度下如此长时间地循环经过反应器、相分离装置、蒸发装置和硫酸槽，直至(c.1)中的有机化合物的含量基于含硫酸的相(c.1)的总质量计小于1.0质量%，且其中如此提纯的含硫酸的相(c.1)在下一生产周期中用作(a.2)的组分。

5.根据权利要求1至3之一的方法，其中，从处于未运行中的生产装置开始，在引入含苯流(a.1)和硝酸(a.3)之前，使仍存在的来自前一生产周期的含硫酸的相(c.1)在60℃至140℃的温度下如此长时间地循环经过反应器、相分离装置、蒸发装置和硫酸槽，直至(c.1)中的有机化合物含量基于含硫酸的相(c.1)的总质量计小于1.0质量%，且其中如此提纯的含硫酸的相(c.1)用作新生产周期的(a.2)的组分。

6.根据权利要求4或5的方法，其中在使含硫酸的相(c.1)循环期间，将蒸发装置中的绝对压力调节至50毫巴至300毫巴，以使(c.1)中的有机化合物的含量达到基于含硫酸的相(c.1)的总质量计小于1.0质量%的值。

7.根据权利要求1至6之一的方法，其中步骤a)中以理论值的2.0%至20%的过量使用苯。