[发明专利]试料冷却支架以及冷却源容器

说明书

技术领域

本发明涉及带电粒子装置(例如聚焦离子束加工观察装置(FIB装置)、透射式电子显微镜(TEM)、扫描透射式电子显微(STEM))中使用的试料冷却支架。另外，本发明涉及适于安装于试料冷却支架(Specimen Cryo Holder)的冷却源容器(Dewar)。

背景技术

FIB装置是通过向试料照射聚集的带电粒子、而能够将试料加工为任意的形状的装置。尤其是，具有微型探针的FIB装置能够从试料的任意位置抽出微小试料。该抽出方法被称作FIB微采样法。FIB微采样法是适合于用电子显微镜等进行作为纳米技术的研究对象的几nm等级的状态解析、构造解析时所需要的试料的制成的方法(专利文献1)。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本专利第2774884号公报

专利文献2：日本特开平11-96953号

专利文献3：日本特开平10-275582号

专利文献4：美国专利第5，986，270号

专利文献5：日本特表2000-513135

专利文献6：日本特表2004-508661

专利文献7：日本特开2010-257617

非专利文献

非专利文献1：Ohnishi T.,Koike H.,Ishitani T.,Tomimatsu S.,Umemura K.,and Kamino T.,Proc.25th Int.Symp.Test.And Fail.Anal.(1999)449-453.

发明内容

发明所要解决的课题

然而，在用电子显微镜观察制成的薄膜试料的情况下，因电子束的影响，试料的温度上升，从而有难以进行试料本来的状态、构造的解析的情况。尤其是，容易受到热损伤的试料一般导热率较低，试料的充电和导热特性对热损伤有较大的影响。对于该问题，提出了冷却观察中的试料的方法(专利文献2)。但是，专利文献2中提出的试料冷却支架无法效率良好地将冷却源的热传递至试料，而是能够勉强地冷却试料的程度。

另外，用电子显微镜观察薄膜试料需要相对于薄膜面垂直地照射电子束。因此，这种试料冷却支架需要能够使试料的朝向倾斜的机构。例如观察结晶性的试料需要至少一个轴的倾斜机构。然而，现有的试料冷却支架的情况下，放入有冷却源(例如液氮)的容器(以下称作“冷却源容器”)固定于倾斜机构。因此，若试料冷却支架倾斜则容器也倾斜，从而容器内的液氮的液面位置变化而沸腾(起泡)。该沸腾所引起的振动通过试料冷却支架而向试料传播，从而难以进行试料的观察。因此，需求能够一边效率良好地冷却导热率较低的试料一边进行观察的带倾斜机构的试料冷却支架。

此外，在FIB装置的加工时，因加工条件，也有试料的温度上升的情况。尤其在将不耐热的树脂、低熔点金属、低温相变化物等作为加工对象的情况下，优选一边冷却试料一边进行加工。

一般情况下，与加工位置碰撞的带电粒子的能量的一部分用于进行溅射，而剩余被导入试料内而变化为热能。该热能在试料内传播而向冷却部位扩散，一定时间后，试料的温度在目的温度的附近稳定。

但是，在带电粒子的照射所给予的热能超过从冷却源向冷却部位给予的热传递量的情况下，试料的温度上升。因此，为了冷却试料并用带电粒子进行加工，需要考虑试料的热传递特性、形态，并适当地调整冷却温度、带电粒子的照射条件等。然而，现有的试料冷却支架如上所述地导热量非常小，从而其调整本身困难。

另外，在FIB装置的加工中，需要一边从平行方向对薄膜面照射离子束一边进行加工。但是，如上所述，现有的试料冷却支架中，放入有冷却源(例如液氮)的容器固定于倾斜机构，从而若使试料冷却支架倾斜，则使容器也一同倾斜。结果，液氮沸腾(起泡)，其振动向作为加工对象的试料传播。因此，FIB装置的情况下，也需求能够效率良好地冷却导热率较低的试料、并同时进行加工的带倾斜功能的试料冷却支架的实现。

本发明是考虑以上的课题而完成的，在带倾斜功能的试料冷却支架中，其提供能够进行加工或者观察中的试料的冷却的试料冷却支架以及所使用的冷却源容器。

用于解决课题的方案

为了解决上述课题，本发明的试料冷却支架具有如下机构，即，即使使试料向适于加工或者观察的朝向倾斜，也能够一边沿恒定方向保持冷却源容器的姿势一边冷却试料。另外，本发明的冷却源容器在相对于外部空气对保持冷却源的内侧容器进行真空绝热的外侧容器具有真空保持机构。

发明的效果如下。