[发明专利]一种达芦那韦晶型及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201310755388.1 申请日: 2013-12-31
公开(公告)号: CN104744488A 公开(公告)日: 2015-07-01
发明(设计)人: 叶美其;郭鹏;朱家龙 申请(专利权)人: 浙江九洲药业股份有限公司
主分类号: C07D493/04 分类号: C07D493/04
代理公司: 代理人:
地址: 318000 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 韦晶型 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种达芦那韦无水晶型,该晶型的粉末X-射线衍射图谱在反射角2θ为8.62±0.2处有特征峰。

2.根据权利要求1所述的晶型,其特征在于,所述晶型的粉末X-射线衍射图谱在反射角7.50±0.2、8.62±0.2、12.17±0.2、13.64±0.2 、15.65±0.2和18.16±0.2处有特征峰。

3.一种达芦那韦无水晶型,该晶型的红外图谱在约1693cm-1、3348cm-1和3465cm-1处有特征峰。

4.根据权利要求1至3任一项所述的达芦那韦无水晶型的制备方法,通过将达芦那韦单体溶解于乙酸乙酯与少量不良溶剂,升温并冷却结晶得到所述晶型。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,将达芦那韦单体溶于乙酸乙酯与少量不良溶剂,升温,搅拌,冷却至一定温度析出固体,过滤并烘干得到达芦那韦无水晶型。

6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述升温温度为20~45℃。

7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述升温温度为30~45℃。

8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,包括在制备过程中滴加第二溶剂,所述第二溶剂为选自C5~C12烷烃或石油醚中的单一溶剂或混合溶剂。

9.根据权利要求4或5所述的制备方法,其特征在于,所述乙酸乙酯与不良溶剂的体积比为1-4:1。

10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述乙酸乙酯与不良溶剂的体积比为3.5:1。

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