[发明专利]一种1-乙基-4-烷基哌嗪离子液体、制备方法及其应用有效
申请号: | 201310754101.3 | 申请日: | 2013-12-31 |
公开(公告)号: | CN103772300A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 陆晓星;曹琦;方文军;郭永胜;许莉;胡申林 | 申请(专利权)人: | 浙江大学;北京动力机械研究所 |
主分类号: | C07D241/12 | 分类号: | C07D241/12;C10G21/20;B01D53/14;B01D53/50;B01D53/78 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙基 烷基 离子 液体 制备 方法 及其 应用 | ||
技术领域
本发明涉及有机合成领域,具体涉及一种1-乙基-4-烷基哌嗪离子液体、制备方法及其应用。
背景技术
离子液体也称为室温离子液体或低温熔融盐,通常是指熔点低于100℃的有机盐。由于完全由离子组成,离子液体有许多不同于常规有机溶剂的性质,如熔点低、不挥发、液程范围宽、稳定性好、溶解能力强、性质可调、不易燃烧、电化学窗口宽等。
目前离子液体的阳离子主要有烷基季铵离子、烷基季膦离子、1,3-二烷基取代的咪唑离子、N-烷基取代的吡啶离子。
公开号为CN1696117B的专利文献公开了一种卤化烷基咪唑型离子液体的制备方法,采用近似等摩尔量的N-烷基咪唑与卤代烃为原料,在常压下密闭反应器中实现加成反应,合成由N,N-二烷基咪唑阳离子和卤素阴离子组成的离子液体,利用超临界CO2萃取分离反应产物和未反应的原料。
公开号为CN102887855A的专利文献公开了一种含吡啶离子液体、其制备方法和应用,该含吡啶离子液体具有如下结构式:
其中,R选自甲氧基乙氧基甲基;Y-选自BF4-、PF6-、(CF3SO2)2N、CF3SO3-中的一种。
哌嗪类离子液体的制备一般采用一步法或两步法。一步法工艺简单,制备周期短,缺点是种类少,稳定性差。本发明提出了一种两步法制备哌嗪离子液体的方法。相对一步法,两步法合成的优点是普适性好、收率高、稳定性好、室温下基本为液态。两步法的第一步为卤代烷RX与烷基哌嗪发生烷基化反应,制备出含目标阳离子的卤化物。第二步通过离子交换将目标阴离子Y-置换出X-阴离子,得到目标离子液体。
发明内容
本发明提供了一种新型的1,4-二甲基-1-烷基哌嗪离子液体,并提供了所述哌嗪类离子液体的制备方法,工艺简单、周期短且产率较高。将制备得到的1,4-二甲基-1-烷基哌嗪离子液体用于油品的深度脱硫及二氧化硫气体吸收,均具有较高的效率。
本发明公开了一种1-乙基-4-烷基哌嗪离子液体,具有如下的化学结构通式:
其中,所述R为C3~C8的直链烷基;
所述Y-为I-、BF4-、PF6-、(CF3SO2)2N-、(C2F5SO2)2N-、SCN-或N(CN)2-。
本发明还公开了一种所述1-乙基-4-烷基哌嗪离子液体的制备方法。
当Y-为I-时,所述1-乙基-4-烷基哌嗪离子液体的制备方法如下:
将碘代烷与二氯甲烷混合后,滴加到1-乙基哌嗪中,0~50℃下反应18~36h,再加入氢氧化钠,继续反应18~36h,经过滤、蒸发后,粗产品用正己烷洗涤,干燥后得到所述的碘化1-乙基-4-烷基哌嗪离子液体;
所述1-乙基哌嗪与碘代烷的摩尔比为1:1.25~1.5;
所述氢氧化钠与1-乙基哌嗪的摩尔比为1:1~1.5;
所述碘代烷中的烷基选自C3~C8的直链烷基。
所述碘化1-乙基-4-烷基哌嗪离子液体的反应式为:
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