[发明专利]一种粉煤灰提铝残渣制备硅微粉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种粉煤灰提铝残渣制备硅微粉的方法。

背景技术

硅微粉（即二氧化硅微粉）是一种用途极广泛的无机材料，具有介电性能优异，热膨胀系数低，导热系数高的特点。硅微粉优良的物理性能，极高的化学稳定性和独特的光学性质，决定了其在航空、航天、电子信息等领域的特殊地位，硅微粉已经成为许多高科技领域不可或缺的材料。

硅微粉的制备主要采用硅酸钠、四氯化硅、正硅酸乙酯做硅源，除硅酸钠以外，其它硅源成本都很高，另外产量也不大。因此，出现了以工业固废为硅源制备硅微粉的方法。电厂的废弃物粉煤灰主要化学组分为二氧化硅和氧化铝，在我国部分地区粉煤灰中氧化硅和氧化铝含量已超过40%，可作为硅和铝矿资源利用。

中国专利申请CN101993084A公开“一种粉煤灰制备二氧化硅和氧化铝的方法”，以粉煤灰、碳酸钠、氧化钙为原料，碳酸钠经氧化钙原位苛化，在高温高压反应体系中碱溶得到硅酸钠液、碳酸钙和脱硅粉煤灰固体，其中硅酸钠液经碳分得二氧化硅。

中国专利申请CN102515221A公开一种“从粉煤灰或煤矸石中提取氧化铝和非晶态二氧化硅的方法”，粉煤灰与硫酸盐混合后焙烧，加水浸取、分离后得到二氧化硅，二氧化硅经与碳酸钠混合烧结、水溶、过滤、对液体酸化、陈化、固液分离洗涤、干燥后用之于制备白炭黑。

中国专利申请CN101284668公开了“一种从高铝粉煤灰中提取二氧化硅、氧化铝及氧化镓的方法”，高铝粉煤灰与氢氧化钠溶液反应后过滤，向滤液中通入二氧化碳至滤液充分凝胶，对凝胶过滤后的硅胶进行清洗除杂以及烘干、磨碎、煅烧得成品白炭黑。

以上从粉煤灰中提取二氧化硅的方法多采用强碱与粉煤灰或提铝后的粉煤灰残渣反应，工艺繁杂，工业应用性差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种粉煤灰提铝残渣制备硅微粉的方法，以粉煤灰与盐酸反应后的残渣作为硅源，有效利用了粉煤灰提铝残渣，提高了粉煤灰的综合利用率，避免粉煤灰提铝残渣对环境形成二次污染。

粉煤灰提铝残渣的特点：高活性，比表面积大；高硅低铝；低铁，粉煤灰中的大部分氧化铁已被盐酸溶出；高二氧化钛，大部分二氧化钛没有被盐酸溶出；高碳，粉煤灰中的未燃碳并未被分离，

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种制备硅微粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a、向粉煤灰提铝残渣中加入硫酸并进行反应，其中所述硫酸以SO₃计与所述粉煤灰提铝残渣中的Al₂O₃的质量比为2.3:1～3.0:1；

b、将步骤a的反应产物进行固液分离，并将得到的固体水洗至中性，得到粗氧化硅；

c、将所述粗氧化硅干燥并在450～850℃下焙烧除碳，得到硅微粉。

根据本发明的方法，优选地，步骤a中所述硫酸浓度优选为50～80wt%，所述硫酸以SO₃计与所述粉煤灰提铝残渣中的Al₂O₃的质量比为2.4:1～2.8:1，反应温度为190～240℃；步骤c中所述粗氧化硅的焙烧温度为500～700℃。进一步优选地，步骤a中所述硫酸浓度55～70wt%，所述硫酸以SO₃计与所述粉煤灰提铝残渣中的Al₂O₃的质量比为2.5:1～2.7:1，反应温度为180～220℃，在提高所述粉煤灰提铝残渣中的Al₂O₃溶出率的同时保证后续硫酸铝的蒸发结晶；步骤c中所述粗氧化硅的焙烧温度为550～600℃，以充分除去由粉煤灰提铝残渣引入的炭，同时保证硅微粉产品品质，避免二氧化硅晶粒过大、硅微粉产品比表面积降低。

优选地，步骤a中在粉煤灰提铝残渣与硫酸反应时，向装有粉煤灰提铝残渣与硫酸的反应器内通入蒸汽带动所述反应器内物料运动，以促进反应进行，反应时间为60～180min，进一步优选为120～180min。

根据本发明的方法，优选地，所述方法还包括对步骤b分离得到的硫酸铝溶液进行除杂，以除去其中的铁离子和钛离子，再将除杂后的硫酸铝溶液进行蒸发结晶，得到硫酸铝晶体。