[发明专利]一种粉煤灰提铝残渣制备硅微粉的方法

权利要求书

1.一种制备硅微粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a、向粉煤灰提铝残渣中加入硫酸并进行反应，其中所述硫酸以SO₃计与所述粉煤灰提铝残渣中的Al₂O₃的质量比为2.3:1～3.0:1；

b、将步骤a的反应产物进行固液分离，并将得到的固体水洗至中性，得到粗氧化硅；

c、将所述粗氧化硅干燥并在450～850℃下焙烧除碳，得到硅微粉。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a中所述硫酸浓度为50～80wt%，所述硫酸以SO₃计与所述粉煤灰提铝残渣中的Al₂O₃的质量比为2.4:1～2.8:1，反应温度为190～240℃；步骤c中所述粗氧化硅的焙烧温度为500～700℃。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤a中所述硫酸浓度55～70wt%，所述硫酸以SO₃计与所述粉煤灰提铝残渣中的Al₂O₃的质量比为2.5:1～2.7:1，反应温度为180～220℃；步骤c中所述粗氧化硅的焙烧温度为500～600℃。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤a中在粉煤灰提铝残渣与硫酸反应时，向反应器内通入蒸汽带动反应器内物料运动，以促进反应进行，反应时间为60～180min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括步骤d：对步骤b分离得到的硫酸铝溶液进行除杂，以除去其中的铁离子和钛离子，再将除杂后的硫酸铝溶液进行蒸发结晶，得到硫酸铝晶体。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤d中调节所述硫酸铝溶液的pH至0.5～3.0，向所述硫酸铝溶液中加入三正辛基氧膦-煤油的组合物，所述三正辛基氧膦-煤油的组合物中煤油含量为80-90wt%，以萃取钛离子，分离，然后向所述硫酸铝溶液中加入磷酸二异辛脂-煤油的组合物以萃取铁离子，分离，所述磷酸二异辛脂-煤油的组合物中煤油的含量为60-80wt%，得到除杂后的硫酸铝溶液。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述硫酸铝溶液的结晶条件：温度为60～130℃，压力为-70KPa～80Kpa。

8.根据权利要求1～7中任一项所述的方法，其特征在于，所述粉煤灰酸法提铝残渣的制备方法包括以下步骤：

1）、粉煤灰磁选除铁:粉煤灰经粉碎达到100目以下，加水配成固含量为20～40wt%的浆料，在立环式磁选机上进行磁选，磁选场强1.0～2.0万GS;磁选后的浆料经固液分离后得到固含量为25～50wt%的滤饼;

2）、酸溶:将磁选后的滤饼置于耐酸反应釜中进行盐酸酸溶，盐酸浓度为20～35wt%，盐酸中HCl与粉煤灰中氧化铝的摩尔比为4:1～9:1，溶出温度为100℃～200℃，溶出压力0.1～2.5MPa，溶出时间为0.5h～4h；酸溶后产物经固液分离，得到所述粉煤灰提铝残渣。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤2）中，盐酸浓度为20～30wt%，盐酸中HCl与粉煤灰中氧化铝的摩尔比为4.5:1～9:1，溶出温度为130℃～150℃，溶出压力0.3～1.0MPa，溶出时间为1.5h～2.5h。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述粉煤灰提铝残渣经干燥脱水后包含：41.0～56.0wt%的SiO₂、16.0～32.0wt%的Al₂O₃、2.0～3.9wt%的TiO₂、0.4～0.9wt%的Fe₂O₃。