[发明专利]一种硝酸钾的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，具体地涉及一种硝酸钾的制备方法。

背景技术

硝酸钾是一种重要的化工原料，目前只有少量自然硝酸钾矿存在，大部分使用的硝酸钾都是依靠化学合成。

CN92106421.7中公开了一种利用稀硝酸生产硝酸钾的方法，将氯化钾与浓度为35-40的稀硝酸在温度为70-105度，负压为300-400mm汞柱的条件下反应生成硝酸钾溶液。这种方法反应温度高，安全隐患高。

CN96117207.X中公开了离子交换法生产硝酸钾工艺，用工业或农用硝酸铵和氯化钾为原料，用离子交换树脂为交换载体，先使其由钠型转为钾型，并采用顺流上铵，逆流上钾，对含硝酸铵溶液进行氨离子和钾离子的交换。但硝酸铵具有爆炸性，安全隐患高。

CN200710062171.7中公开了一种硝酸钾制备工艺，采用氯化钾和浓度为20-40%的硝酸混合，温度60-90度条件下反应，生成含有氯化钾、稀硝酸、硝酸钾和盐酸的混合溶液，之后再温度为80-95度的条件下蒸馏分离盐酸等。这种方法温度高，能耗大。

CN201110196387.9公开了一种硝酸钾的制备方法，将氯化钾和硝酸投入反应容器中，加入水，45-55度溶解，冷却结晶，然后离心分离制得硝酸钾和含氯化氢的母液M1，干燥得硝酸钾产品，之后再用三辛烷基叔胺与母液M1进行萃取等操作。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硝酸钾的制备方法，以解决现有技术中存在的上述问题。

本发明提供的技术方案如下：

一种硝酸钾的制备方法，采用硝酸和氯化钾经离子交换而成，所述的离子交换采用复数根树脂柱进行连续离子交换：

料液由右向左流动，而树脂柱由顺时针方向左向右转动，反向作用，不断循环；把连续移动床的复数根离子交换树脂柱按顺时针方向依次分为吸附区和再生区，

吸附区的左侧复数根树脂柱（1-5）为吸附柱，KCl从吸附柱右侧的一进料柱（6）进入，经过1次吸附以后，与来自于该进料柱的右侧复数根清洗柱（7-11）的清洗水混合，进入左侧的吸附柱进行串联吸附，其中，洗水从最右侧的清洗柱（11）进入；

再生区分为解析区和洗水区，其中解析区顺时针方向的第一根（12号）为ER柱，即利用产品把解析前的柱子中的水顶出，避免这些水进入解析液，影响解析液浓度；ER柱右侧设复数根解析柱（13-14），解吸液浓硝酸从最右侧的一根解吸柱（14）进入；洗水区（15-19号）洗水采用多柱串联的方式，洗水从最右侧的清洗柱（11）进入，这样能提高洗水的利用率，减少洗水用量，提高解析液浓度；

20号柱为ER柱，用盐酸将柱内的清洗水顶出，避免清水进入盐酸，提高盐酸浓度。

其中，经过离子交换后，硝酸钾溶液进行浓缩，脱水，烘干，获得硝酸钾。

其中，硝酸较佳含量为质量百分比25-40%。也可以采用更高浓度的硝酸。但硝酸浓度大于40%时，容易有烟雾产生，影响安全。

其中，氯化钾含量为质量百分比25-30%。

其中，树脂柱采用阳离子树脂进行离子交换。

其中，所述的树脂柱采用国产001*7阳离子树脂。

用于将硝酸钾洗脱的解析剂为浓度为25%-40%的浓硝酸。

由上述描述可知，本发明提供了一种硝酸钾的制备方法，利用硝酸和氯化钾经离子交换而制备。本发明离子交换时，无需高温反应，安全系数高。也不需要采用萃取剂等，生成的硝酸钾溶液可直接用于加工硝酸钾固体。本发明钾离子的系统收率可以稳定在97%以上。解析液的浓度在16.5%左右。吸附下柱液中，盐酸含量在7%左右。

附图说明

图1为本发明的硝酸钾的制备方法流程示意图。

具体实施方式

实施例1

设备：所使用的设备为三达膜科技有限公司提供的20阀口连续离子交换系统,单柱体积850ml。树脂填充量为单柱650ml，总用量为13L。进料所用柱塞泵若干。接料所用料桶若干。所使用的树脂为国产001*7阳离子树脂。

2、料液：生产上所使用的含量约为278.8g/L的KCl溶液（浓度为27.88%）

3、硝酸：浓度约为350g/L的浓硝酸（浓度为35%）

4、水：生产用的蒸发冷凝水。

5、解析剂：浓度35%浓硝酸

以下为此次连续离交试验的工艺流程图，如图1所示：