[发明专利]一种制备7-氨基-3-氯-3-头孢环-4-羧酸的方法无效
| 申请号： | 201310723331.3 | 申请日： | 2013-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN103694257A | 公开（公告）日： | 2014-04-02 |
| 发明（设计）人： | 邵天;邵新生 | 申请（专利权）人： | 河北爱弗特精细化工有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D501/59 | 分类号： | C07D501/59;C07D501/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 052260 河北*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 氨基 头孢 羧酸 方法 | ||
1.一种制备7-氨基-3-氯-3-头孢环-4-羧酸的方法，包括以下步骤：
步骤一： 7-苯乙酰氨基-3-羟基-3-头孢环-4-羧酸二苯甲酯（Ⅱ）与脱水的二甲基甲酰胺和氯化亚砜、二甲基砜反应,得到7-苯乙酰氨基-3-氯-3-头孢环-4-羧酸二苯甲酯（Ⅲ），反应完成后，降温冷却，对得到的7-苯乙酰氨基-3-氯-3-头孢环-4-羧酸二苯甲酯固体过滤, 并用少量清水清洗，然后真空干燥;
步骤二： 7-苯乙酰氨基-3-氯-3-头孢环-4-羧酸二苯甲酯（Ⅲ）用对甲酚脱除二苯甲基，得到7-苯乙酰氨基-3-氯-3-头孢环-4-羧酸（Ⅳ），反应完成后，萃取、浓缩、结晶，对晶体过滤、干燥；
步骤三： 7-苯乙酰氨基-3-氯-3-头孢环-4-羧酸（Ⅳ）用固定化青霉素G酰化酶IPA-750 ,脱除苯乙酰基，得到产品7-氨基-3-氯-3-头孢环-4-羧酸（Ⅰ），反应完成后，结晶、过滤、真空干燥。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤一中，用料质量配比为：7-苯乙酰氨基-3-羟基-3-头孢环-4-羧酸二苯甲酯：脱水的二甲基甲酰胺：氯化亚砜：二甲基砜=1：5-40：0.3-3：0.005-0.016，反应温度为0-30℃，反应时间为2-8小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤二中，用料质量配比为：7-苯乙酰氨基-3-氯-3-头孢环-4-羧酸二苯甲酯：对甲酚=1：2-10，反应温度为45-50℃，反应时间为0.5-2小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤三中，反应在稀硼酸水溶液中进行，硼酸水溶液的浓度为0.05mol/L；用料质量配比为：7-苯乙酰氨基-3-氯-3-头孢环-4-羧酸：固定化青霉素G酰化酶IPA-750：硼酸水溶液=1：0.65-1:12 -18；反应时持续加入浓度为5mol/L的氨水控制PH值在7.8-8.2，反应温度为26-34℃，反应时间1-2小时。
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