[发明专利]具有提高光学三阶非线性品质因数的低温二氧化锗-有机改性硅酸盐复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种低温有机-无机复合光电子材料的制备方法，具体涉及一种全光传输，全光通信及全光计算机的具有提高光学三阶非线性品质因数的低温二氧化锗-有机改性硅酸盐复合材料的制备方法。

技术背景

近年来，基于有机改性硅酸盐的有机-无机复合材料被研究证明在集成光学应用领域具有很大的价值，这主要是源于可掺杂的有机分子功能基团的加入，以及有机-无机复合结构中有机分子可以填补无机氧化物链条中的孔洞，使得材料更加致密。相比之下，纯无机氧化物玻璃材料，由于要求高温热处理，通常单层膜厚度低于0.2微米以下，所以要得到足够厚度应用的波导薄膜，惟有选择多次涂层，但膜层之间的界面必将影响薄膜波导特性。所以基于有机改性硅酸盐的复合材料在集成光电子学方面的应用，在国际上引起了科学家们极大的关注，利用相关技术，在低温下（甚至近于室温）就可以得到致密、低损耗、和数微米厚的单层高光学质量薄膜，并使得制备的光电子器件可以直接和半导体光源和探测器集成在一起。二氧化锗－有机改性硅酸盐基复合材料在可见和近红外区具有高的透光性，因此，这种材料与单模光纤集具有良好的兼容性，使得它在集成光学的应用方面具有很大的潜力，另外，其在紫外光区的光敏特性使得它在布拉格光栅与二次谐波的产生等应用领域具有巨大的潜在应用价值。

另一方面，随着通讯技术和IT技术的飞速发展，人们对非线性光学材料提出了更高的要求，研制高性能、高密度、高速度、微型化、集成化、多功能的非线性光学材料与器件已经成为材料领域的前沿，积极开展这方面的研究对社会、经济、科技及军事的发展和应用具有重要的战略意义。因此，为不可直接用于应用的非线性光学染料挑选合适的基质材料无疑具有重要的意义，也即将二氧化锗－有机改性硅酸盐基复合材料与功能染料结合在一起获得的光学材料将在集成非线性光学的应用中体现出巨大的潜力。

发明内容

本发明的目的在于提出一种用于薄膜掺杂功能染料并提供具有提高光学三阶非线性品质因数的低温二氧化锗-有机改性硅酸盐复合材料的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的制备方法为：

1）首先将1摩尔的γ-(2,3环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷、3-6摩尔的乙醇和3-6摩尔的去离子水混合，然后再向其中加入0.01摩尔的盐酸不断搅拌均匀后作为溶液A；

将1摩尔异丙醇锗和4-6摩尔2-甲氧基乙醇混合并不断搅拌均匀后作为溶液B；

2）然后将溶液A与溶液B按4：1的摩尔比混合后搅拌，得到均匀含硅锗的低温有机-无机复合基质母液；

3）低温有机-无机复合基质母液中加入其重量0.5-2%的分散红小分子，在室温下搅拌均匀从而得到备用的悬浊液；

4）利用旋转涂层工艺在转速为每分钟3000-4000转的情况下将上述得到的悬浊液沉积在载玻片上，然后将沉积好的薄膜样品在45-55℃下处理10-20分钟，即得到具有单层而且表面光滑平整、具有提高光学三阶非线性品质因数的低温二氧化锗-有机改性硅酸盐复合材料。

所述的盐酸的质量浓度为37%。

本发明采用改进溶胶-凝胶技术，结合旋涂技术进行制备，具有合成温度低、工艺要求简单、而且重复性好等优点。本发明通过掺入光功能染料小分子功能基团以实现具有三阶非线性功能复合材料，基质本身在532nm波长激光的激发下也具有良好的三阶非线性特性，制备的材料除了具有良好的柔韧性和机械特性和制作的器件易于加工、研磨和抛光等这些优点外，所制备的材料整体还可获得了比掺杂的功能染料本身更优的三阶非线性品质因数。另外，本发明是基于在低温下具有数微米厚和折射率可调的单层光学质量波导薄膜，所以有利于实现光电子器件的集成化，而光电子器件的集成化是光电子发展的重要趋势。

附图说明

图1未掺杂分散红的二氧化锗-有机改性硅酸盐基质薄膜材料、掺杂1%分散红1染料小分子的二氧化锗-有机改性硅酸盐基质薄膜材料、以及PMMA/DR1的复合薄膜材料的吸收光谱对比图，其中横坐标为光波长，纵坐标为吸收率；

图2未掺杂分散红的二氧化锗-有机改性硅酸盐基质薄膜材料在532nm激光的激发下测量得到的z-扫描修正曲线（小窗内是开孔z-扫描曲线），其中横坐标为扫描距离，纵坐标为归一化透过率；

图3掺杂1%分散红1小分子的二氧化锗-有机改性硅酸盐复合薄膜在532nm激光的激发下测量得到的z-扫描修正曲线（小窗内是开孔z-扫描曲线），其中横坐标为扫描距离，纵坐标为归一化透过率；