[发明专利]一种单分子层/多分子层二硫化钼薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及电子材料技术领域，尤其涉及一种单分子层/多分子层二硫化钼薄膜的制备方法。

背景技术

二硫化钼(MoS₂)是一种新兴的具有类石墨烯结构的电子材料。二硫化钼的块体材料表现出半导体材料导电特性（禁带宽度为1.29eV，间接带隙），当其薄膜材料的厚度降低至单分子层量级，其带隙结构由块体材料的间接带隙转变为直接带隙（禁带宽度为1.90eV）。二硫化钼在能源转换、能源存储领域均有应用前景，而更为引人注目的是，单分子层二硫化钼薄膜材料在逻辑电路领域的巨大应用前景。基于单分子层的二硫化钼薄膜材料的逻辑电路技术可能成为未来集成电路领域全新的技术平台。

目前，单分子层或几个分子层厚度的二硫化钼薄膜材料的制备方法主要包括机械剥离法（Radisavljevic,B.;Radenovic,A.;Brivio,J.;Giacometti,V.;Kis,A.Nat.Nanotechnol.2011,6,147）、液相剥离法（Zhou,K.G.;Mao,N.N.;Wang,H.X.;Peng,Y.;Zhang,H.L.Angew.Chem.,Int.Ed.2011,50,10839）、锂离子嵌入法（Smith,R.J.;King,P.J.;Lotya,M.;Wirtz,C.;Khan,U.;De,S.;O’Neill,A.;Duesberg,G.S.;Grunlan,J.C.;Moriarty,G.;Chen,J.;Wang,J.Z.;Minett,A.I.;Nicolosi,V.;Coleman,J.N.Adv.Mater.2011,23,3944）等。作为目前效果最好的制备方法，机械剥离法不适用于以产业应用为目标的大量制备。液相剥离法通常得到块体材料和二硫化钼薄膜混合的产物，且难以分离出二硫化钼单分子层薄膜。锂离子嵌入法工艺对环境污染严重，易在产物中引入钼酸锂等杂质，而且所得薄膜层状结构通常不完整。研究并发展高品质的二硫化钼单分子层或多分子层薄膜的制备方法，对本领域具有重要意义。

专利CN102849798A公开了一种二硫化钼纳米片薄膜材料及其制备方法，该薄膜材料是MoS₂纳米片竖立有序地生长在导电基底上，MoS₂纳米片的直径为0.05-2μm，纳米片的厚度为2-30nm。其制备方法有两种，一种是以铜片、银片、钛片、钨片、钼片和碳为基底，将基底置于钼酸盐在含硫化合物（包括硫脲，硫代乙酰胺，L-半胱氨酸）溶液中进行水热反应，在基底上生长致密、均匀有序的MoS₂纳米片状薄膜。另一种方法是将钼片直接置入含硫化合物（包括硫脲，硫代乙酰胺，L-半胱氨酸）溶液中，在水热条件下发生硫化反应，在钼基底上形成致密均匀的MoS₂纳米片有序薄膜。该制备方法只能一次性的制备出薄膜材料，对工艺精度要求较高，且在反应釜中制备，受反应釜容积限制，不适于批量化连续生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种单分子层/多分子层二硫化钼薄膜的制备方法，通过连续离子层吸附实现高品质的二硫化钼单分子层或多分子层薄膜的合成与制备，克服目前常见的制备方法中引入杂质、难以扩大生产规模、单分子层薄膜结构完整性差等缺点。

本发明采取的技术方案：

一种单分子层/多分子层二硫化钼薄膜的制备方法，包括步骤如下：

（1）将基片进行亲水性处理：将基片置于沸腾的食人鱼洗液中10-30分钟，然后在大量去离子水中清洗；

（2）浸入含有钼离子的溶液：配制浓度为0.01mol/L-0.5mol/L的钼离子的溶液，将步骤（1）清洗后的基片浸入含有钼离子的溶液中15秒至5分钟，取出；

（3）漂洗：将基片浸入漂洗液A中30秒至30分钟，取出，漂洗液A为二甲基甲酰胺、或水、或乙醇、或丙酮、或水与乙醇的任意比例混合液、或水与甲醇的任意比例混合液；

（4）浸入含有硫离子的溶液：配制硫化钠浓度在0.01mol/L-0.5mol/L的含硫离子的溶液，将基片浸入含有硫离子的溶液中15秒至5分钟，取出；

（5）漂洗：将基片浸入漂洗液B中30秒至30分钟，取出，漂洗液B为水、或乙醇、或甲醇、或水与乙醇的任意比例混合液、或水与甲醇的任意比例混合液；

（6）干燥样品，或重复（2）-（5）步骤数次后干燥样品，样品完全干燥后，将其在惰性气氛下或惰性气体与气态硫混合气氛下退火。

上述方法中步骤（1）所述的基片为钠钙玻璃、石英、Si片、或Si+SiO₂基片（硅基片单面氧化或双面氧化基片）。