[发明专利]3-[(3-氨基-4-甲氨基苯甲酰基）（吡啶-2-基）氨基]丙酸乙酯的制备方法

权利要求书

1.一种3-[(3-氨基-4-甲氨基苯甲酰基）（吡啶-2-基）氨基]丙酸乙酯的制备方       法，其特征在于，在氮气保护下，以3-[(3-硝基-4-甲氨基苯甲酰基）（吡啶-2-基）氨基]丙酸乙酯为原料，在有机溶剂中，以质子酸为助剂，以还原性金属为还原剂，在30-70℃下反应2-4小时，所得的反应液依次经过滤、萃取、浓缩、重结晶即得3-[(3-氨基-4-甲氨基苯甲酰基）（吡啶-2-基）氨基]丙酸乙酯；

所述的有机溶剂、质子酸、还原性金属和3-[(3-硝基-4-甲氨基苯甲酰基）（吡啶-2-基）氨基]丙酸乙酯的用量，按有机溶剂：质子酸：还原性金属：3-[(3-硝基-4-甲氨基苯甲酰基）（吡啶-2-基）氨基]丙酸乙酯为4-6L：0.5-1.5mol:3-6mol：1mol的比例计算；

所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙酸、水、二氯甲烷、四氢呋喃或者乙酸乙酯；

所述的质子酸为稀盐酸、乙酸、甲酸或铵盐；

所述的还原金属为铁、锌或铁和锌按物质的量比为1:1组成的混合物。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的铵盐为氯化铵或甲酸铵。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂、质子酸、还原性金属和3-[(3-硝基-4-甲氨基苯甲酰基）（吡啶-2-基）氨基]丙酸乙酯的用量，按有机溶剂：质子酸：还原金属：3-[(3-硝基-4-甲氨基苯甲酰基）（吡啶-2-基）氨基]丙酸乙酯为5L：1mol:4mol：1mol的比例计算。

4.如权利要求1、2或3所述的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：

（1）、将3-[(3-硝基-4-甲氨基苯甲酰基）（吡啶-2-基）氨基]丙酸乙酯溶于有机溶剂中，然后加入质子酸助剂，得到混合液；

（2）、在室温下，向步骤（1）所得的混合液中先加入总量1/3的还原性金属，搅拌反应至所加入的还原金属反应完全后再加入总量1/3的还原金属，搅拌反应至只有少量还原金属沉淀的时候再加入总量1/3的还原金属，然后控制温度在30-70℃下，在氮气保护下，搅拌反应2-4h，得到反应液；

（3）、将步骤（2）所得的反应液过滤除去多余的还原金属，然后用第一溶剂萃取，至萃余相透明澄清，萃取相用饱和食盐水洗涤至无絮状物产生，萃取相用无水硫酸钠干燥，浓缩所得的浓缩物用第二溶剂重结晶，即得到3-[(3-氨基-4-甲氨基苯甲酰基）（吡啶-2-基）氨基]丙酸乙酯；

所述的第一溶剂为二氯甲烷，乙酸乙酯、甲苯或氯仿；

所述的第二溶剂为乙酸乙酯、甲醇、乙醇、石油醚、水、异丙醇、乙酸、甲基叔丁基醚中一种或任意两种以上的组合。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的第一溶剂为乙酸乙酯或二氯甲烷；

所述的第二溶剂为异丙醇，或乙醇与水按体积比为1：1组成的混合溶剂。