[发明专利]一种利用有机硅含尘尾气水解物制备沉淀法白炭黑的方法有效
申请号: | 201310704416.7 | 申请日: | 2013-12-20 |
公开(公告)号: | CN103803558A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
发明(设计)人: | 周欣俊;杨庆红;孙刚;吴连斌;祝爱娟 | 申请(专利权)人: | 浙江中天氟硅材料有限公司 |
主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12;B09B3/00 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 王江成 |
地址: | 324004 浙江省衢*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 有机硅 尾气 水解 制备 沉淀 炭黑 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种化工领域产品沉淀法白炭黑的合成工艺,具体的说,涉及一种利用有机硅含尘尾气水解物制备沉淀法白炭黑的方法。
背景技术
含尘尾气包括流化床反应器放空气和硅粉输送排空气,通常情况下,流化床反应器放空气含尘量较大,温度较高,并含有一定量的甲基氯硅烷单体,经水洗塔除尘后放空,硅粉输送排空气则通过布袋除尘器后水洗放空,放空的气体进入水池最终形成聚合物,即含尘尾气水解聚合物,简称含尘尾气水解物。
有机硅含尘尾气水解物的组份复杂,通常情况下含有金属硅、金属铜、积碳、酸水、混合聚合物等,其中含尘尾气水解物中金属硅的含量因反应过程和生产工艺的变化而波动,一般硅粉含量约25%~65%。因含尘尾气水解成分复杂、腐蚀性强和处理难等特点,导致其利用价值较低,大量积压,这样既造成严重的环保问题和安全隐患,又浪费资源,不利于有机硅产业链的健康发展。随着国内有机硅单体总产量的迅速增大及反应设备的陈旧和工艺的欠缺,含尘尾气水解物的积累量也日益剧增,目前常用的处理方法是将其堆积和填埋。针对以上传统的处理方式,我们寻求一种有效的解决有机硅含尘尾气水解物的工业化方法,使其转化为相应合适的产品。到目前为止,未见含尘尾气水解物处理及综合利用相关的专利及文献报告。
因沉淀法白炭黑是一种具有多孔性、高分散性、质轻、化学稳定性好、耐高温、不燃烧和电绝缘性等优异性能的有机硅产品,是一种重要的补强填充剂。在鞋类制品、轮胎、硅橡胶、牙膏、涂料、农药以及饲料等行业中均需要添加沉淀法白炭黑,由此可见,沉淀法白炭黑在各行业中的应用面甚广,且需求量很大。因此,研究利用含尘尾气水解物制备沉淀法白炭黑对完善有机硅产品产业链及推动下游产品应用具有重要意义。同时,开发有机硅含尘尾气水解物制备沉淀法白炭黑,可有效顺应有机硅单体厂固废物的综合利用以及有机硅产业健康发展的趋势。
发明内容
本发明为解决有机硅单体厂对于有机硅含尘尾气水解物采用传统堆积、填埋等处理方式造成污染的缺陷,提供了一种利用有机硅含尘尾气水解物制备沉淀法白炭黑的方法,该方法通过采用化学沉淀法制备了高附加值、性能较好的沉淀法白炭黑。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种利用有机硅含尘尾气水解物制备沉淀法白炭黑的方法,该方法包括如下步骤:a、将有机硅含尘尾气水解物与助分散剂按照质量比1:0.1~0.5混合,助分散剂选自低碳链烷烃、小分子醇或低分子芳烃;b、步骤a得到的混合物在搅拌条件下加入烧碱溶液混合,待反应结束后,静置分层,取中间层清液进行过滤、活性炭脱色,得到无色澄清的硅酸钠溶液;c、向硅酸钠溶液中加入表面活性剂,升高体系温度至60℃以上,在搅拌下加入酸液,直至反应体系pH=7时停止加入,静置陈化,过滤,共沸脱水、烘干即得产品。所述有机硅含尘尾气水解物是指采用美国GE公司罗乔发明的直接法合成甲基氯硅烷工艺中,经流化床反应器放空气和硅粉输送排空气等经水洗塔洗涤后沉降在酸水池底的聚合物。目前有机硅单体厂都是将有机硅含尘尾气水解物堆积或者填埋,而本发明通过上述方法可以变废为宝,利用其转变为白炭黑产品。
本发明利用有机硅含尘尾气水解物与烧碱在一定条件下发生化学反应,待反应结束后体系静置分层、过滤、脱色,后将滤液与酸液进行中和,经陈化、过滤、共沸脱水、烘干即得产品。本发明的方法是将有机硅单体厂产生的含尘尾气水解物进行绿色经济循环利用,该种方法可以解决有机硅单体厂含尘尾气水解物综合利用的问题,同时还可以将其转变为具有高附加值的沉淀法白炭黑,另外此工艺技术简单,生产成本较低、社会经济效益显著。
作为优选,所述的低碳链烷烃为石油醚,小分子醇选自甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇,低分子芳烃选自二甲苯、甲苯或苯乙烯。
作为优选,有机硅含尘尾气水解物与助分散剂的质量比为1:0.2~0.3。因有机硅含尘尾气水解物形态类似于胶体,常规机械搅拌难以分散,故用助分散剂将其溶胀、分散,让其成浆糊固液态,其助分散剂比例适中即可,太多不仅浪费溶剂且增加回收成本,太少则起不到良好的分散效果。
作为优选,步骤a得到的混合物在60℃~100℃温度下进行均速搅拌,然后再加入烧碱溶液。因添加助分散剂的试剂沸点均不高,只要控制在回流范围即可,这样既起到良好分散作用又节省能耗。
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