[发明专利]金属纳米线网/介孔二氧化硅核壳结构催化剂的制备方法有效
申请号: | 201310691040.0 | 申请日: | 2013-12-13 |
公开(公告)号: | CN104707597A | 公开(公告)日: | 2015-06-17 |
发明(设计)人: | 宋玉江;李书双;王莹 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;B01J23/46;B01J23/52;B01J35/02 |
代理公司: | 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 | 代理人: | 张晨 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金属 纳米 二氧化硅 结构 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种金属纳米线网/介孔二氧化硅核壳结构催化剂的制备方法,其特征在于:将表面活性剂溶解到憎水性溶剂中,加入金属前驱体水溶液,在15-30℃下搅拌30-180分钟,静置,分液去除水相,将剩余溶液加水稀释2-50倍,在大于400转/分钟的搅拌速度下,加入水溶性还原剂或其水溶液,反应4分钟以上;加入碱性溶液将体系pH值调至8-12,加入正硅酸酯类化合物,在20-80℃下继续反应0.1小时以上,转移至带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内,在30-200℃下晶化1小时以上,经洗涤、干燥、焙烧后得到系列金属纳米线网/介孔二氧化硅核壳结构催化剂。
2.按照权利要求1所述金属纳米线网/介孔二氧化硅核壳结构催化剂的制备方法,其特征在于:所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基磺酸钠、硬脂酸钾、油酰基多缩氨基酸钠、十二烷基氨基丙酸钠、月桂基硫酸钠、聚环氧乙烯月桂酰醚、月桂酸失水山梨醇酯、油酸二乙醇酰胺、十二烷基二甲基甜菜碱、十四烷基二甲基磺乙基甜菜碱、硬脂酸、油胺、油酸、烷基聚氧乙烯醚类化合物中一种或两种以上的混合物;表面活性剂在憎水性溶剂中的摩尔浓度为0.01-10000mmol/L。
3.按照权利要求1所述金属纳米线网/介孔二氧化硅核壳结构催化剂的制备方法,其特征在于:所述憎水性溶剂为甲苯、二甲苯、正己烷、环己烷、环己酮、四氯化碳、氯仿、甲基异丁酮、醋酸异丙酯中一种或二种以上的混合物。
4.按照权利要求1所述金属纳米线网/介孔二氧化硅核壳结构催化剂的制备方法,其特征在于:所述金属前驱体水溶液的摩尔浓度为0.1-5000mmol/L,金属前驱体为铂化合物、钌化合物、铑化合物、钯化合物、银化合物、铼化合物、锇化合物、铱化合物、金化合物、铁化合物、钴化合物、镍化合物、铜化合物中一种或二种以上的混合物。
所述铂化合物为氯铂酸、氯亚铂酸、氯铂酸盐、氯亚铂酸盐中一种或二种以上的混合物;
所述钌化合物为三氯化钌、氯钌酸、氯钌酸盐中一种或二种以上的混合物;
所述铑化合物为三氯化铑、硫酸铑、氯铑酸、氯铑酸盐中一种或二种以上的混合物;
所述钯化合物为二氯化钯、四氯钯酸盐、硫酸钯中一种或二种以上的混合物;
所述银化合物为硝酸银;
所述铼化合物为五氯化铼、高铼酸、高铼酸盐中一种或二种以上的混合物;
所述锇化合物为四氯化锇、氯锇酸、氯锇酸盐中一种或二种以上的混合物;
所述铱化合物为四氯化铱、氯铱酸、氯铱酸盐中一种或二种以上的混合物;
所述金化合物为三氯化金、氯金酸、氯金酸盐中一种或二种以上的混合物;
所述铁化合物为三氯化铁、二氯化亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁、硝酸铁、硝酸亚铁中一种或二种以上的混合物;
所述钴化合物为二氯化钴、三氯化钴、硝酸钴、硫酸钴中一种或二种以上的混合物;
所述镍化合物为氯化镍、硫酸镍、硝酸镍中一种或二种以上的混合物;
所述铜化合物为氯化铜、氯化亚铜、硫酸铜、硫酸亚铜、硝酸铜、硝酸亚铜中一种或二种以上的混合物。
5.按照权利要求1所述金属纳米线网/介孔二氧化硅核壳结构催化剂的制备方法,其特征在于:所述还原剂为甲醛、甲酸、硼氢化锂、硼氢化钠、硼氢化钾、甲醇、乙醇、多元醇、水合肼、乙二酸、苹果酸、柠檬酸、葡萄糖、蔗糖、抗坏血酸中一种或两种以上的混合物;还原剂在反应体系中摩尔浓度为0.5-5000mmol/L。
6.按照权利要求1所述金属纳米线网/介孔二氧化硅核壳结构催化剂的制备方法,其特征在于:所述碱性溶液为氨水、乙二胺、正丁胺、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、四乙基氢氧化铵,四丙基氢氧化铵中一种或两种以上的混合物。
7.按照权利要求1所述金属纳米线网/介孔二氧化硅核壳结构催化剂的制备方法,其特征在于:所述正硅酸酯类化合物为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯中一种或二种以上的混合物。
8.按照权利要求1所述方法制备得到的金属纳米线网/介孔二氧化硅核壳结构催化剂,其形貌呈纳米线网结构,金属线网自身的直径为1-30nm,直径尺寸分布为5-20%,长度为5-500nm,外层的介孔二氧化硅厚度为0.1-15nm。
9.按照权利要求1所述方法制备得到的金属纳米线网/介孔二氧化硅核壳结构催化剂,可用于石油化工、污染治理以及燃料电池领域。
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