[发明专利]一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法有效
申请号: | 201310687235.8 | 申请日: | 2013-12-16 |
公开(公告)号: | CN103739442A | 公开(公告)日: | 2014-04-23 |
发明(设计)人: | 吕志锋;于诚;王涛;范士敏;吴井志;佘维娜;冉千平 | 申请(专利权)人: | 江苏苏博特新材料股份有限公司;南京博特新材料有限公司 |
主分类号: | C07C29/38 | 分类号: | C07C29/38;C07C33/025 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 沈振涛 |
地址: | 211103 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 丁烯 制备 方法 | ||
1.一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法,其特征在于:以多聚甲醛和异丁烯为起始原料,以离子液体为催化剂和反应溶剂,发生Prins缩合反应,即得3-甲基-3-丁烯-1-醇;其中,所述离子液体为由季铵类、咪唑类、吡啶类、吡咯烷类和哌啶类中的任意一种或几种阳离子和磷酸二氢根阴离子形成的离子液体。
2.根据权利要求1所述的一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法,其特征在于:具体为:在氮气保护下,将多聚甲醛和离子液体混合,并通入异丁烯,发生Prins缩合反应,冷却,蒸馏得到3-甲基-3-丁烯-1-醇,过量的异丁烯和离子液体回收并直接循环使用。
3.根据权利要求1或2任一项所述的一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法,其特征在于:所述离子液体选自离子液体选自[Me3NH][H2PO4]、[Et3NH][H2PO4]、[Pr3NH][H2PO4]、[Me2NH2][H2PO4]、[Et2NH2][H2PO4]、[Pr2NH2][H2PO4]、[MeNH3][H2PO4]、[EtNH3][H2PO4]、[PrNH3][H2PO4]、[EMIm][H2PO4]、[BMIm][H2PO4]、[HMIm][H2PO4]、[OMIm][H2PO4]、[DMIm][H2PO4]、[EMMIm][H2PO4]、[BMMIm][H2PO4]、[HMMIm][H2PO4]、[OMMIm][H2PO4]、[DMMIm][H2PO4]、[EPy][H2PO4]、[BPy][H2PO4]、[HPy][H2PO4]、[EMPr][H2PO4]、[BMPr][H2PO4]、[HMPr][H2PO4]、[EMPi][H2PO4]、[BMPi][H2PO4]和[HMPi][H2PO4]中的一种或几种。
4.根据权利要求1或2任一项所述的一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法,其特征在于:多聚甲醛与离子液体的摩尔比为1:0.1~10;多聚甲醛与异丁烯的摩尔比为1:4~12。
5.根据权利要求1或2任一项所述的一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法,其特征在于:所述多聚甲醛的分子式为HO-(CH2O)n-H,其中,n为8~100。
6.根据权利要求1或2任一项所述的一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法,其特征在于:反应温度为160~240℃,反应时间为4~8,反应体系压力为9.0-15.0MPa。
7.根据权利要求6所述的一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法,其特征在于:反应温度为180-200℃。
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