[发明专利]一种钴配合物、制备方法及其用途有效
| 申请号: | 201310664449.3 | 申请日: | 2013-12-09 |
| 公开(公告)号: | CN103709204A | 公开(公告)日: | 2014-04-09 |
| 发明(设计)人: | 肖博;陈敏东;刘琦 | 申请(专利权)人: | 南京信息工程大学 |
| 主分类号: | C07F15/06 | 分类号: | C07F15/06;B01J31/22;C07C39/15;C07C37/11 |
| 代理公司: | 南京汇盛专利商标事务所(普通合伙) 32238 | 代理人: | 张立荣;袁静 |
| 地址: | 210044 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 配合 制备 方法 及其 用途 | ||
1.一种钴配合物,其分子式为[Co(qc)2(H2O)2]·2H2O,其中qc表示3-羟基-2-喹喔啉羧酸根,结构式如式(I)所示:
2.根据权利要求1所述钴配合物,其特征在于:所述钴配合物为单斜晶系晶体,空间群为P21,晶胞参数为:
3.一种制备权利要求1或2所述钴配合物的方法,其特征在于3-羟基-2-喹喔啉羧酸与二价钴化合物在溶液中反应得到所述钴配合物。
4.根据权利要求3制备所述钴配合物的方法,其特征在于包括如下步骤:将3-羟基-2-喹喔啉羧酸的甲醇溶液滴加到Co(ClO4)2水溶液中,混合均匀,室温下静置5~10天,进行自组装反应,得到红色块状晶体,然后依次用无水乙醇、乙醚洗涤,干燥,即得所述钴配合物。
5.根据权利要求4制备所述钴配合物的方法,其特征在于所述3-羟基-2-喹喔啉羧酸的甲醇溶液的浓度为0.01~2mol·L-1,所述Co(ClO4)2水溶液中Co(ClO4)2的浓度为0.001~1mol·L-1,所述3-羟基-2-喹喔啉羧酸的甲醇溶液与Co(ClO4)2水溶液的体积比为(3~5):(0.4~2)。
6.权利要求1或权利要求2所述钴配合物在催化2,4-二叔丁基苯酚氧化偶联反应方面的应用。
7.根据权利要求6所述应用,其特征在于包括如下步骤:将2,4-二叔丁基苯酚、KOH、十二烷基硫酸钠和水混合,搅拌下加入所述钴配合物,搅拌下加热;至温度升至30-60℃后,滴入质量百分浓度为30%的H2O2水溶液,反应3~5h。
8.根据权利要求7所述应用,其特征在于所述钴配合物与2,4-二叔丁基苯酚的摩尔比为1%~5%;所述KOH、十二烷基硫酸钠和2,4-二叔丁基苯酚的摩尔比是(1~4):(1~3):1;每毫摩尔2,4-二叔丁基苯酚对应的加水量为5-10ml;每毫摩尔2,4-二叔丁基苯酚对应的H2O2水溶液的加入量为10-30μl。
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