[发明专利]高熔点导电硬陶瓷材料钽的碳化物的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于一种高熔点导电硬陶瓷材料的技术领域，特别涉及主要组分为碳化钽（TaC）或碳化二钽（Ta₂C）的钽的碳化物的制备方法。

背景技术

陶瓷材料具有熔点高、耐高温、硬度高，耐磨损，化学稳定性高、耐氧化和腐蚀以及重量轻、弹性模量大、强度高等优良性能，广泛用于工模具，发动机、计算机光学器件等方面。而导电陶瓷材料还具有良好的导电能力，广泛应用于氧化气氛中的高温电热体、高温燃料电池(HTFC)的阴极和互连材料、磁流体发电(MHD)的电极等。高熔点导电硬陶瓷材料，主要有碳化物、硼化物和氮化物。如硬质合金碳化钨，被广泛应用于多个工业领域。碳化钽（熔点3880℃）是另外一种重要的金属陶瓷材料，用它做成的刀具，可耐3800℃高温，还可用作硬质合金晶粒细化剂，有效提高合金性能，其工业用量已达到硬质合金产量的0.5-5%。

在传统的制备钽碳化合物方法中，基本上都是采用碳化法，即以五氧化二钽和炭黑为原料制备碳化钽。典型的制备过程为：将1摩尔五氧化二钽和7摩尔炭黑充分混合，放入还原炉中，在氢或真空中于1500℃下加热还原1h，即制得碳化钽粉末。在该方法中，得到的产品为粉末状。粉末状的样品，还不能够形成陶瓷制品（如刀具、电极材料等），实现其工业化的应用。如果制备导电硬陶瓷体材料制品，还需要对粉体材料颗粒大小进行处理、粉体材料的成型以及高温烧结等多个复杂的工艺过程。总所周知，钽蒸汽对于人体有毒害作用。制备过程中如何抑制钽蒸汽的产生十分重要。以C与Ta单质粉末为原料反应烧结发生自蔓延反应时，产物疏松多孔，不能获得致密TaC陶瓷。除此之外，钽碳化合物还有类似贵金属的电子结构以及良好的催化作用。一般合成过渡族金属碳化物，采用球磨法，气相沉积法或者离子熔融法等，但是反应生成的碳化物都为粉末状物质，对性质测量、工业应用都造成困难。因此，研发新的钽碳化合物的制备方法，对拓广该类材料的应用，具有十分重要的意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是一次性制备出钽的碳化物体材料，采用的方法是高压合成方法。在该方法中，不采用任何助熔剂，主要通过原料的配比（主要是碳、钽的化学组分）、合成温度和压力来调整钽的碳化物的材料组分和纯度，有效地抑制钽蒸汽的产生，制备出较高纯度的钽碳化合物体材料。该方法易于实施，大大缩短了传统方法的制备周期，没有环境污染（钽蒸汽的释放）。

本发明所述的钽的碳化物主要组分是TaC（碳化钽）或Ta₂C（碳化二钽）。

本发明的合成TaC的具体技术方案时如下所述。

一种钽的碳化物的高温高压制备方法，所述的钽的碳化物主要组分是TaC；制备方法是：以钽粉（Ta）和碳粉（C）为原料，经混料压块、组装、高温高压合成、冷却卸压的工艺过程制得钽的碳化物材料；所述的混料压块，是将钽粉和碳粉按摩尔比1∶1进行混合，按合成腔体大小压成块状；所说的组装，是将块状原料装入加热容器，放入合成腔体中；所说的高温高压合成，是在高压装置上进行，在压力为2.0～6.0GPa、温度为2000～2500K下保温保压10～180分钟；所述的冷却卸压，是停止加热后自然冷却至室温后卸压。

合成TaC的最佳原料配比是钽粉和碳粉按摩尔比为1∶1，最佳合成压力范围为5.2～6.0GPa，最佳合成温度范围为2000～2200K，保温保压60～120分钟。

所述的冷却卸压，还可以是停止加热后先保压3～8分钟后卸压，再自然冷却至室温。这样有利于对设备的保护、减少压机的使用时间、提高压力的使用效率。

本发明的合成Ta₂C的具体技术方案时如下所述。

一种钽的碳化物的高温高压制备方法，所述的钽的碳化物主要组分是Ta₂C；制备方法是：以钽粉（Ta）和碳粉（C）为原料，经混料压块、组装、高温高压合成、冷却卸压的工艺过程制得钽的碳化物材料；所述的混料压块，是将钽粉和碳粉按摩尔比2∶1进行混合，按合成腔体大小压成块状；所说的组装，是将块状原料装入加热容器，放入合成腔体中；所说的高温高压合成，是在高压装置上进行，在压力为5.2GPa、温度为2100K下保温保压60分钟；所述的冷却卸压，是停止加热后自然冷却至室温后卸压。

所述的冷却卸压，还可以是停止加热后先保压3～8分钟后卸压，再自然冷却至室温。这样有利于对设备的保护、减少压机的使用时间、提高压力的使用效率。