[发明专利]一种掺杂铬的晶态钨薄膜及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于氢氦辐照的钨材料，更特别地说，是指一种掺杂铬的晶态钨薄膜及其制备方法。

背景技术

磁控溅射是一种应用广泛的物理气相沉积方法，其优点在薄膜沉积速率高，工作气压较低，有利于持续放电。磁控溅射技术关键点在于，在溅射装置中引入磁场，一方面降低了反应过程的气体压力，同时，另一方面在同样的电流、气体等条件下，磁控溅射技术可以显著提高溅射的效率和沉积速率。磁控溅射技术作为一项先进技术，可将等离子体约束于靶的附近且其对衬底轰击作用小。能够减少衬底损伤和降低沉积温度，对于一些薄膜的沉积是有利的，但在预沉积或者清洗靶材的时候，保持适度的离子对衬底的轰击效应是十分必要。磁控溅射技术中，对于靶材的要求很高，需要对于靶材进行冷却，且需要对于靶进行预溅射，达到清洗除杂的目的。衬底温度、溅射功率以及腔体气压都是影响薄膜沉积的重要参数。（P.J.Kblly，R.D.Anlell.Magnetron sputtering：a review of recent developments and applications.Vacuum，2000，56：159-172）直流磁控溅射技术的工艺设备简单，沉积过程中拥有较高的沉积速率。特别在金属镀膜上具有一定的优势，能镀微米级的膜厚，为金属合金的研究提供了制备样品的特佳方法。近几年核聚变工业材料研究的深入，要求有合格及多种金属掺杂的钨基材料便于研究氢、氦等离子体辐照下材料的性能特征变化，急需简便易行、制备方便的工艺方法。由于铬金属块材对氢原子有阻碍向内部迁移的特性，急需掺杂铬的钨基材料便于研究，磁控溅射镀膜提供了可能。由于大部分镀膜形成的是非晶态薄膜，还要进行退火处理，可能导致薄膜氧化和脱落，给研究带来了一定的难度。

目前国际上报道的制备钨基薄膜材料的有V.Kh.Alimov等人利用溅射沉积镀了厚度≥0.4μm的钨膜，由于膜是非晶态，必须进行退火处理转化为晶态膜才能研究，这样容易导致氧化和膜的脱落。（V.Kh.Alimov,J.Roth,W.M.Shu,D.A.Komarov，K.Isober，T.Yamanishi.,Deuterium trapping in tungsten deposition layers formed by deuterium plasma sputtering.Journal of Nuclear Materials,2010,399:225-230）。V.等人利用磁控溅射镀成约10μm厚的非晶态钨膜，如果要用于研究氢氦的辐照效应还需要进行晶化处理，在晶化热处理过程中，由于薄厚度过大，易于脱落，并且由于内部张力也可能导致薄膜断裂等现象发生。（V.，B.Zajec,D.Dellasega,M.Passoni.,Hydrogen permeation through disordered nanostructure tungsten films.Journal of Nuclear Materials,2012,429:92-98）。

发明内容

本发明的目的是提出一种掺杂铬的晶态钨薄膜及其制备方法，经本发明方法制备掺杂铬的晶态钨薄膜无需进行加热处理，具体步骤为是将钨靶材放置在磁控溅射仪真空室中的直流溅射台上，把铬靶材放置在钨靶的最大溅射区，清洗好的基片放置在真空室中的样品台上；对真空室抽真空至背底真空，向真空室充入氩气，并调节氩气流量和溅射压，然后再调节空载比和溅射直流电流；沉积溅射前预溅射一段时间后，调节基片至溅射区域，预设溅射沉积时间开始制备掺杂铬的晶态钨薄膜。该工艺操作简单，薄膜为晶态，不脱落，制得的掺杂铬的晶态钨薄膜省去热处理过程。

本发明是一种采用磁控溅射工艺制备掺杂铬的晶态钨薄膜的方法，该方法包括有下列步骤：

步骤一：钨基片的清洁处理

钨基片的质量百分比纯度为99.999%；

先将钨基片置于去离子水中进行超声清洗2～5分钟，再置于酒精中进行超声清洗2～5分钟，再置于丙酮中进行超声清洗2～5分钟，再置于去离子水中进行超声清洗2～5分钟，再置于酒精中进行超声清洗2～5分钟，取出，自然干燥后，得到清洁后钨基片。超声波清洗的频率设置为30KHz。

步骤二：靶材和基片的放置

先将钨靶材放置在磁控溅射仪真空室中的直流溅射台上，再把铬靶材放置在钨靶的最大溅射区；

将步骤一清洗后的钨基片放置在真空室中的样品台上；

钨靶材的质量百分比纯度为99.99%，铬靶材的质量百分比纯度为99.99%。

步骤三：调节溅射气压、溅射直流