[发明专利]合成气生产工艺除杂及废氯硅烷液体回收方法

说明书

技术领域

本发明涉及多晶硅生产领域，具体涉及三氯氢硅湿法除尘法。

背景技术

氯硅烷是生产有机硅化合物、无机硅化合物、硅烷等的重要原料，也是改良西门子法生产多晶硅的重要原料。

现有改良西门子法生产三氯氢硅的全过程，整个过程是在三氯氢硅反应器内进行化学反应生成三氯氢硅气体，气体中包含的副产物及杂质有二氯二氢硅、四氯化硅、氢气、氯化氢、少量聚氯硅烷（高沸物）、金属氯化物、硅尘，反应器出来的所有气体统称为合成气。合成气经过干法除尘、湿法除尘后其中90%以上的高沸物、金属氯化物及所有硅尘被洗涤下来，溶解在氯硅烷（二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅混合液）溶液中。精馏塔是湿法除尘的核心设备，含有杂质的氯硅烷混合溶液留在精馏塔釜，绝大多数比较干净的氯硅烷气体从精馏塔顶部采出，经过冷凝器后氯硅烷气体冷却为液体，此时较多的三氯氢硅、二氯二氢硅少量的四氯化硅被分离出来，合成气中的不凝气（氢气、氯化氢）进入到尾气回收系统。

改良西门子法生产多晶硅工艺中有使用四氯化硅氢化为三氯氢硅的工艺，因此合成气中副产物四氯化硅也是生产多晶硅的间接原料。在经过精馏塔分离后的重组分混合液中金属氯化物(以ALCL3为主)在0.1-0.3Mpa（G）,55-85℃时气态凝华为固态小颗粒，在精馏塔釜沉积，聚氯硅烷（高沸物）与固态小颗粒沉积物的吸附作用下形成较大的颗粒团胶状物，极易堵塞后续深度冷系统及洗涤塔釜的仪表，最终导致系统无法正常连续、稳定运行，并且堵塞后清堵过程危险性高（四氯化硅在空气中水解，产生大量的酸雾，及少量氢气，对设备、管线腐蚀、造成环境污染，并且有氢气爆炸风险），精馏塔釜内的杂质及时地移出至关重要，同时将移出杂质混合液有效回收处理是本发明的关键所在。

  合成三氯氢硅生产工序的瓶颈问题就是除杂、防止堵塞，合成工序出来的三氯氢硅品质的好坏直接影响着后续深精馏提出产品的品质，从而影响多晶硅生成的品质，除杂过程确保安全，避免三废处理过程中的安全事件发生至关重要，回收含杂混合液中的氯硅烷液体可以降低生产综合成本，体现生产过程的环保、经济性，竞争力。

发明内容

本发明解决的问题在于提供一种利用精馏塔将合成气中90%以上的杂质分离出来，将精馏塔釜含有大量的高沸物、金属氯化物的氯硅烷溶液进行液体分离处理，既解决精馏塔釜金属氯化物沉降导致的堵塞问题，也能将大部分的氯硅烷进行再回收利用，使三氯氢硅合成生产连续、平稳运行，可以降低三氯氢硅合成的综合成本，体现强的竞争力。

为了解决上述分离、再回收技术问题，本发明的技术方案为：

合成气生产工艺除杂及废氯硅烷回收方法，具有湿法除尘，沉降分离、蒸发分离，其流程为：

（1）合成气从塔釜进入板式精馏塔，进行湿式除杂，除杂后的气体从塔顶采出，从精馏塔釜底部排出大部分重组分及杂质；

（2）精馏塔釜液进入压力沉降器进行加压自然沉降2-7小时，清澈液体从沉降器侧向采出，流至氯化硅储罐，下端为浓缩沉降液；

（3）沉降液进入搅拌式蒸发器进行密闭蒸发，蒸发气化后的四氯化硅回收到深冷器，冷却液回收至氯硅烷储罐，被蒸干的金属氯化物废渣从蒸发器中排放至残液装置处理；

（4）氯硅烷储罐中回收液再至板式精馏塔分离提纯。

板式精馏塔顶压力为0.03-0.18 Mpa（G），温度为15-60℃ ，板压降为10-25kpa（G）；沉降器压力为0.3-0.6Mpa（G），温度-30--30℃；搅拌式蒸发器压力为    0.05-0.25Mpa（G），温度为50-120℃。

进一步地精馏塔顶优选压力为0.075-0.15 Mpa（G），优选温度为20-50℃；沉降器优选压力为0.3-0.5 Mpa（G）；蒸发器优选压力为0.05-0.15 Mpa（G），优选温度为50-100℃。

沉降器中的液体量占沉降器体积的40-80%。