[发明专利]一种低介电常数微波介质陶瓷材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明使用固相合成法制备低介电常数微波介质陶瓷材料，属于低温共烧陶瓷(LTCC)领域内生瓷粉制备技术。 

背景技术

近年来，低介电常数微波介质陶瓷材料由于能用于制作微波通讯系统和微波电路中的介质天线、介质基板和其它相关器件，所以在民用和军事上得到广泛应用。这些应用对低介电常数微波介质陶瓷材料有如下要求：（1）稳定的介电常数ε_r；（2）低介电损耗（即高品质因数Q*f(GHz)值）；（3）趋于零的谐振频率温度系数τ_f，用以保证器件在温度波动时具有很好的稳定性。这些要求极大地限制了陶瓷材料应用于实际器件。大部分现有的低介电LTCC体系微波介质材料是由硼硅酸盐玻璃、陶瓷填料和提供高强度的氧化铝填料所组成的。然而，硼硅酸盐玻璃体系通常含有铅，高频下会导致介电损耗增大，这将影响陶瓷材料在高频范围内的损耗率，从环境保护角度上看，也不适合未来电子材料的发展。本发明使用硼酸盐玻璃再复合少量氧化铝和二氧化硅，能够让陶瓷材料的介电损耗、高导电性、高力学性能实现和谐统一。 

现今，国际上成熟生产并能提供数种低介电常数瓷料的公司主要有DuPont、Ferro和Heraeus三家，国内尚处于跟踪研发阶段，绝大多数LTCC产品依赖于进口这些瓷料。例如IBM公司研发的MgO-Al₂O₃-SiO₂ 系材料，其介电常数为5.3～5.7，Ferro公司的CaO-B₂O₃-SiO₂ 系材料，其介电常数为7.0～9.0，DuPont公司的901系列材料，其介电常数为5.2～5.9。然而，随着未来电子元件的模块化以及电子终端产品的过剩，价格成本的竞争必定会更加激烈，国内厂家最初采用的原料设计直接从国外打包进口的做法将难以满足价格战的要求。由此可见，摆脱对国外LTCC瓷料的依赖，开发本国的LTCC瓷料及先进的生产制备工艺对于我国电子材料产业的发展具有重要意义。 

发明内容

本发明提供一种低介电常数微波介质陶瓷材料的制备方法，本发明提供的陶瓷材料具有低介电常数、低损耗与良好的温度稳定性和加工性能。本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的。 

一种低介电常数微波介质陶瓷材料的制备方法，其工艺如下： 

1）配料、混合、球磨

将玻璃粉前驱体原料按照Ca(OH)₂ 37.1~38.4wt%； H₃BO₃ 43.42~45.70wt%；Li₂CO₃ 3.34~6.95wt%；La₂O₃ 11.21~12.53wt%称量混合，加入溶剂及氧化锆球，采用湿法球磨8~10小时；

2）烘干、熔融、破碎

经步骤1）球磨后的前驱体原料出料过滤出氧化锆球，于100~120℃烘干，然后在1475±25℃熔融水淬，再破碎研磨成粒径为200~300μm的玻璃粉粒；

3）瓷料复配、球磨、造粒、压片、烧结

将步骤2）配好的玻璃粉与Al₂O₃ 按照玻璃粉 30~40wt%；Al₂O₃ 5~10wt%；SiO₂ 45~60wt%称量混合，加入溶剂及氧化锆球，采用湿法球磨10~12小时；然后加入10~15wt%的高分子粘结剂水溶液，球磨4~6小时，混合均匀，造粒，压片，排胶烧结。

所述低介电常数微波介质陶瓷材料的介电常数为3.5～5.0@1MHz～4GHz，介电损耗为0.0010～0.0050@1MHz～4GHz，谐振温度系数τf =0～20ppm/oC，绝缘电阻率ρ为2.1×1012Ω·cm～4.0×1012Ω·cm。 

所述步骤1）中所述溶剂为去离子水或无水乙醇。 

所述步骤1）中所述玻璃粉前驱体原料、溶剂、氧化锆球的重量配比为1:1~2:1~4。 

所述步骤3）中所述混合粉料、溶剂、氧化锆球的重量配比为1:1~2:1~4。 

所述步骤3）中所述所添加的高分子粘结剂水溶液为聚乙烯醇缩丁醛（PVB）或聚乙烯醇（PVA）的水溶液，浓度为10~15wt%。