[发明专利]新替告皂苷化合物及其制备方法与应用有效
申请号: | 201310576249.2 | 申请日: | 2013-11-14 |
公开(公告)号: | CN103601789A | 公开(公告)日: | 2014-02-26 |
发明(设计)人: | 吴红华;张鹏;刘二伟;付爱珍;吴学芹;朱彦;高秀梅;田晓轩 | 申请(专利权)人: | 天津中医药大学 |
主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00;A61K31/58;A61P7/02 |
代理公司: | 天津市三利专利商标代理有限公司 12107 | 代理人: | 李蕊 |
地址: | 300193 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 新替告 皂苷 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种新替告皂苷化合物,其特征在于:﹛新替告皂苷元,3-O-β-D-葡萄糖-(1→2)-[β-D-葡萄糖-(1→4)]-β-D-葡萄糖-(1→4)-β-D-半乳吡喃糖苷﹜,具有下述结构式(I)式:
2.一种新替告皂苷混合物,由权利要求1所述新替告皂苷化合物﹛新替告皂苷元,3-O-β-D-葡萄糖-(1→2)-[β-D-葡萄糖-(1→4)]-β-D-葡萄糖-(1→4)-β-D-半乳吡喃糖苷﹜(I)与新替告皂苷元3-O-β-D-葡萄糖-(1→2)-[β-D-葡萄糖-(1→3)]-β-D-葡萄糖-(1→4)-β-D-半乳吡喃糖苷(II)组成,分别具有下述结构式(I)式和(II)式:
。
3.根据权利要求2所述的新替告皂苷混合物,其特征在于:物理化学和波谱性质:白色粉末(甲醇),在各种展开系统中,均为单一斑点,10%硫酸乙醇显紫灰色斑点;核磁数据为:1H-NMR(C5D5N,400MHz)δ1.10(3H,d,J=6.6Hz,Me-21),1.04(3H,d,J=7.2Hz,Me-27),0.76(3H),0.65(3H),3.33(1H,br d,J=10.2Hz,H-26ax),5.53(1H,d,J=7.2Hz),5.46(1H,d,J=7.8Hz),5.25(1H,d,J=7.8Hz),5.16(1H,d,J=7.8Hz),5.12(1H,d,J=7.8Hz),5.08(1H,d,J=7.8Hz),4.89(1H,d,J=7.2Hz),4.87(1H,d,J=7.8Hz);碳谱数据为具体实施方式部分表1。
4.根据权利要求2所述的新替告皂苷混合物,其特征在于:是由下述方法得到的:
(1)C.tuberosum全草乙醇回流提取后,提取液浓缩为粗提物浸膏;
(2)所得粗提物浸膏加蒸馏水稀释分散并滤过得澄清溶液,经大孔树脂柱层析,水-乙醇梯度洗脱,得到70%乙醇洗脱物;
(3)将70%乙醇洗脱物经ODS柱层析、水-100%乙腈洗脱,收集50%乙腈水洗脱流份,所得组分经制备液相、乙腈洗脱、硅胶柱洗脱,得到新替告皂苷混合物。
5.根据权利要求2或4所述的新替告皂苷混合物,其特征在于:是由下述方法得到的:
(1)C.tuberosum全草用8倍量50%乙醇回流提取3次,每次2小时,合并 提取液,减压回收乙醇至无醇味,得粗提物浸膏;
(2)所得粗提物浸膏加蒸馏水稀释分散至4L,滤纸滤过后澄清溶液经D101大孔树脂柱层析,水-95%乙醇(v/v)梯度洗脱,得到30%、50%、70%、95%4个乙醇洗脱物;
(3)将70%乙醇洗脱物经ODS柱层析、水-100%乙腈洗脱,收集50%乙腈水洗脱流份,所得组分经制备液相、乙腈洗脱、40-63μm硅胶柱洗脱,洗脱溶剂为二氯甲烷:甲醇:水=6.2:2.8:1(v/v/v),得到该新替告皂苷混合物。
6.权利要求2所述的新替告皂苷混合物的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:
(1)C.tuberosum全草乙醇回流提取后,提取液浓缩为粗提物浸膏;
(2)所得粗提物浸膏加蒸馏水稀释分散并滤过得澄清溶液,经大孔树脂柱层析,水-乙醇梯度洗脱,得到70%乙醇洗脱物;
(3)将70%乙醇洗脱物经ODS柱层析、水-100%乙腈洗脱,收集50%乙腈水洗脱流份,所得组分经制备液相、乙腈洗脱、硅胶柱洗脱,得到新替告皂苷混合物。
7.根据权利要求6所述的新替告皂苷混合物的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:
(1)C.tuberosum全草用8倍量50%乙醇回流提取3次,每次2小时,合并提取液,减压回收乙醇至无醇味,得粗提物浸膏;
(2)所得粗提物浸膏加蒸馏水稀释分散至4L,滤纸滤过后澄清溶液经D101大孔树脂柱层析,水-95%乙醇(v/v)梯度洗脱,得到30%、50%、70%、95%4个乙醇洗脱物;
(3)将70%乙醇洗脱物经ODS柱层析、水-100%乙腈洗脱,收集50%乙腈水洗脱流份,所得组分经制备液相、乙腈洗脱、40-63μm硅胶柱洗脱,洗脱溶剂为二氯甲烷:甲醇:水=6.2:2.8:1(v/v/v),得到该新替告皂苷混合物。
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