[发明专利]制备还原氧化石墨烯/镓酸锌纳米颗粒复合物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机复合材料还原氧化石墨烯／镓酸锌(RGO／ZnGa₂O₄)的制备领域，尤其是还原氧化石墨烯／镓酸锌纳米颗粒复合物的制备方法。 

背景技术

镓酸锌纳米颗粒是一种典型的AB₂O₄型复合金属氧化物半导体(带隙为4.4-4.7eV)，具有优异的热学和化学稳定性以及良好的光电特性。例如，镓酸锌纳米颗粒在场发射显显示器、薄膜电致发光显示器以及真空荧光显示器，发光二极管，光电探测器，低电压发光材料、光催化降解污染物等方面具有广泛的应用前景。石墨烯作为一种新型二维片状材料，具有优异的光电性质，是目前一种非常重要的复合材料基质，半导体纳米材料与其复合之后往往会表现出增强或新颖的材料特性。目前制备镓酸锌(ZnGa₂O₄)纳米颗的方法主要有高温固相反应法，溶胶凝胶法，水热法，离子交换法，脉冲激光沉积法，磁控溅射法。但是，目前还没有任何合成镓酸锌纳米颗粒／还原氧化石墨烯复合物的报道。 

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种还原氧化石墨烯／镓酸锌纳米颗粒复合物的制备方法，工艺简单，成本低，高效率。 

为了实现上述目的，本发明提供了一种制备还原氧化石墨烯／镓酸锌纳米颗粒复合物的方法，所述方法包括如下步骤： 

步骤1，先用研钵将10～100毫克的氧化石墨烯薄片研磨成褐色的氧化石墨烯粉末，之后将所述粉末加入到10～20毫升的苄胺中，超声3～6小时 至完全分散，得到黄褐色的氧化石墨烯苄胺分散液； 

步骤2，在氧气和水含量小于0.1ppm的手套箱中，分别称量0.1～1毫摩尔的乙酰丙酮锌和0.2～2豪摩尔的乙酰丙酮镓，取出后加入到10～20毫升的苄胺中，搅拌3～12小时至均匀分散，使得悬浊液中锌与镓的摩尔质量比为1：2； 

步骤3，将所述的悬浊液和氧化石墨烯苄胺分散液混合并转移到50毫升容积的聚四氟乙烯衬底内，室温搅拌2～6小时之后密封在反应釜中，并转移到至电阻箱。 

步骤4，将电阻箱温度先以1℃／分钟的速率升至80～120℃，保温2～12小时。然后，将电阻箱温度以2℃／分钟的速率进一步升至150～220℃，并保持温度恒定反应12～36小时； 

步骤5，待反应釜自然冷却至室温后，离心分离出黑色沉淀并用去离子水和酒精交替清洗2～3次，将清洗干净的黑色产物转移至80℃的真空干燥箱中干燥6小时，即可得到还原氧化石墨烯／镓酸锌纳米颗粒复合物。 

作为优选，上述制备方法步骤1中15毫克的氧化石墨烯研磨成粉末后加入到15毫升的苄胺中。 

作为优选，上述制备方法步骤1中氧化石墨烯粉末在苄胺中超声分散的时间为6小时。 

作为优选，上述制备方法步骤2中加入的乙酰丙酮锌和乙酰丙酮镓分别为0.875毫摩尔和1.75毫摩尔，苄胺为15毫升，搅拌时间为12小时。 

作为优选，上述制备方法步骤3中混合溶液的搅拌时间为6小时。 

作为优选，上述制备方法步骤4中电阻箱加热的温度条件为：先以1℃／分钟的速率升至100℃，保温12小时。然后，将电阻箱温度以2℃／分钟的速率进一步升至200℃，并保持温度恒定反应36小时。 

本发明制备过程中，优选的原料条件为：氧化石墨烯10～50毫克，乙酰丙酮锌0.5～1.0毫摩尔，乙酰丙酮镓1.0～2.0毫摩尔，优选的反应条件 为：混合溶解搅拌12小时，溶解热反应温度条件为100℃保温8～12小时，继续升温至200℃，反应为24～36小时。 

有益效果：本发明制备过程中，所用试剂均为商业产品，无需繁琐制备。本发明采用一步溶解热法合成还原氧化石墨烯／镓酸锌纳米颗粒复合物，工艺可控性强，易操作，成本低，制备的产物纯度高。 

附图说明

图1是用本发明方法制备的还原氧化石墨烯／镓酸锌纳米颗粒复合物的X射线衍射(XRD)图谱； 

图2是本发明方法制备的还原氧化石墨烯／镓酸锌纳米颗粒复合物的扫描电镜(SEM)照片； 

图3是本发明方法制备的还原氧化石墨烯／镓酸锌纳米颗粒复合物的具体实施例1的流程图； 

图4是本发明方法制备的还原氧化石墨烯／镓酸锌纳米颗粒复合物的具体实施例2的流程图； 

图5是本发明方法制备的还原氧化石墨烯/镓酸锌纳米颗粒复合物的具体实施例3的流程图；