[发明专利]制备还原氧化石墨烯/镓酸锌纳米颗粒复合物的方法有效
申请号: | 201310566373.0 | 申请日: | 2013-11-14 |
公开(公告)号: | CN103754862A | 公开(公告)日: | 2014-04-30 |
发明(设计)人: | 张茹;黄凯;刘刚;雷鸣;肖井华 | 申请(专利权)人: | 北京邮电大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04;C01G15/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京亿腾知识产权代理事务所 11309 | 代理人: | 李楠;戴燕 |
地址: | 100876 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 还原 氧化 石墨 镓酸锌 纳米 颗粒 复合物 方法 | ||
1.一种制备还原氧化石墨烯/镓酸锌纳米颗粒的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
步骤1,先在研钵中,将10~100毫克的氧化石墨烯薄片研磨成褐色的氧化石墨烯粉末,之后将所述粉末加入到10~20毫升的苄胺中,超声3~6小时至完全分散,得到黄褐色的氧化石墨烯苄胺分散液;
步骤2,在氧气和水含量小于0.1ppm的手套箱中,分别称量0.1~1毫摩尔的乙酰丙酮锌和0.2~2豪摩尔的乙酰丙酮镓,取出后加入到10~20毫升的苄胺中,搅拌3~12小时至均匀分散,使得悬浊液中锌与镓的摩尔质量比为1:2;
步骤3,将所述的悬浊液和氧化石墨烯苄胺分散液混合并转移到50毫升容积的聚四氟乙烯衬底内,室温搅拌2~6小时之后密封在反应釜中,并转移到至电阻箱。
步骤4,将电阻箱温度先以1℃/分钟的速率升至80~120℃,保温2~12小时。然后,将电阻箱温度以2℃/分钟的速率进一步升至150~220℃,并保持温度恒定反应12~36小时;
步骤5,待反应釜自然冷却至室温后,离心分离出黑色沉淀并用去离子水和酒精交替清洗2~3次,将清洗干净的黑色产物转移至80℃的真空干燥箱中干燥6小时,即可得到还原氧化石墨烯/镓酸锌纳米颗粒复合物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的步骤1中15毫克的氧化石墨烯研磨成粉末后加入到15毫升的苄胺中。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的步骤1中氧化石墨烯粉末在苄胺中超声分散的时间为6小时。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的步骤2中乙酰丙酮锌和乙酰丙酮镓分别为0.875毫摩尔和1.75毫摩尔,苄胺为15毫升,搅拌时间为12小时。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的步骤3中混合溶液的搅拌时间为6小时。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的步骤4中电阻箱加热的温度条件为:先以1℃/分钟的速率升至100℃,保温12小时。然后,将电阻箱温度以2℃/分钟的速率进一步升至200℃,并保持温度恒定反应36小时。
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