[发明专利]一种钯/碳纳米管-泡沫碳化硅整体式复合材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种钯/碳纳米管-泡沫碳化硅整体式复合材料，其特征在于：该复合材料中，碳纳米管均匀固载在泡沫碳化硅载体表面，钯纳米颗粒均匀负载在碳纳米管的表面。

2.根据权利要求1所述的钯/碳纳米管-泡沫碳化硅整体式复合材料，其特征在于：所述碳纳米管的负载量为复合材料总重量的0.5～9wt.%；钯负载量为复合材料总重量的0.006～4wt.%。

3.根据权利要求1所述的钯/碳纳米管-泡沫碳化硅整体式复合材料，其特征在于：所述碳纳米管平均长度为0.5～300μm，平均直径为15～40nm；所述钯纳米颗粒粒度为1～10nm。

4.根据权利要求1所述的钯/碳纳米管-泡沫碳化硅整体式复合材料的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

（1）将泡沫碳化硅放入金属无机盐和辅助剂的水溶液中经搅拌和回流后，进行干燥处理，然后放入管式炉中，采用化学气相沉积的方法在泡沫碳化硅表面生长碳纳米管，得到碳纳米管-泡沫碳化硅的复合材料；

（2）用湿法浸渍的方法向步骤（1）所得碳纳米管-泡沫碳化硅复合材料中加入钯盐混合溶液，干燥后放入管式炉的石英管中，通入氢气还原后，得到钯/碳纳米管-泡沫碳化硅整体式复合材料。

5.根据权利要求4所述的钯/碳纳米管-泡沫碳化硅整体式复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）的具体过程为：将5-20g泡沫碳化硅、2-20g金属无机盐、10-50g辅助剂和100-500mL的去离子水混合，60-90℃回流后冷却，恒温干燥后，将其放入管式炉中，通入保护气体后，将炉温升至550-1000℃，然后通入反应气体，反应0.1-6h，得到碳纳米管-泡沫碳化硅复合材料粗品；将该碳纳米管-泡沫碳化硅复合材料粗品与硝酸混合，在60-200℃条件下回流，洗涤后烘干4-15h，得到经过纯化和功能化的碳纳米管-泡沫碳化硅复合材料。

6.根据权利要求4所述的钯/碳纳米管-泡沫碳化硅整体式复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的具体过程为：将浓度为0.001～1mol L^-1金属钯盐水溶液与有机溶剂按照（1-5）:1的体积比例混合配成钯盐混合溶液；取碳纳米管-泡沫碳化硅复合材料，按所需的钯负载量量取相应体积的钯盐混合溶液，然后将量取的钯盐混合溶液缓慢逐滴加入到碳纳米管-泡沫碳化硅复合材料中，然后干燥；将干燥处理后的复合材料放入管式炉中，通入氢气，在80～300℃还原1-10h，得到钯/碳纳米管-泡沫碳化硅整体式复合材料。

7.根据权利要求4或5所述的钯/碳纳米管-泡沫碳化硅整体式复合材料的制备方法，其特征在于：所述金属无机盐为氯化铁、硝酸铁、钼酸铵、硝酸镁、氯化镁和硝酸铝中的一种或几种。

8.根据权利要求4或5所述的钯/碳纳米管-泡沫碳化硅整体式复合材料的制备方法，其特征在于：所述辅助剂为乙二胺、尿素、乙醇胺、乙醇和丙酮中的一种或几种。

9.根据权利要求5所述的钯/碳纳米管-泡沫碳化硅整体式复合材料的制备方法，其特征在于：在泡沫碳化硅表面生长碳纳米管的过程中，所述保护气为氮气、氩气或氦气；所述反应气为氢气和乙烯，或者反应气为氢气和乙炔。

10.根据权利要求6所述的钯/碳纳米管-泡沫碳化硅整体式复合材料的制备方法，其特征在于：所述的金属钯盐为PdCl₂、Pd(NO₃)₂和Pd(CH₃COO)₂中的一种或几种。

11.根据权利要求6所述的钯/碳纳米管-泡沫碳化硅整体式复合材料的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙醇、丙酮、乙酸和甲酸中的一种或几种。

12.根据权利要求4所述的钯/碳纳米管-泡沫碳化硅整体式复合材料的制备方法，其特征在于：所述管式炉为水平式管式炉。

13.根据权利要求1所述的钯/碳纳米管-泡沫碳化硅整体式复合材料的应用，其特征在于：将所述钯/碳纳米管-泡沫碳化硅整体式复合材料作为催化剂。

14.根据权利要求13所述的钯/碳纳米管-泡沫碳化硅整体式复合材料的应用，其特征在于：将所述钯/碳纳米管-泡沫碳化硅整体式复合材料用于加氢反应、C-C键的偶合反应、氧化反应、异构化反应或脱氢反应中的催化剂。