[发明专利]有机硅化合物中金属杂质的去除方法在审

申请号：	201310530885.1	申请日：	2013-10-30
公开（公告）号：	CN104592291A	公开（公告）日：	2015-05-06
发明（设计）人：	王万军;袁京;杜丽萍;黄祚刚;姜标	申请（专利权）人：	中国科学院上海高等研究院
主分类号：	C07F7/21	分类号：	C07F7/21
代理公司：	上海光华专利事务所 31219	代理人：	李仪萍
地址：	201210 ***	国省代码：	上海;31
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摘要：
搜索关键词：	有机硅化合物金属杂质去除方法
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【说明书】：

技术领域

本发明属于高纯半导体级有机硅的制备领域，特别涉及有机硅化合物的提纯及其去除有机硅化合物中金属杂质的方法。

背景技术

随着集成电路芯片的尺寸的减小，具有较低介电常数的沉积薄膜是先进的半导体制造的关键，因为它可使金属线更紧密地封装在一个芯片上而相邻层之间的电信号泄漏的风险较小。在半导体制造工艺中，有机硅化合物，例如：四甲基硅烷，二甲基二甲氧基硅烷，八甲基环四硅氧烷,三氟丙基环三硅氧烷等可作为低介电常数沉积膜的原料。

但是以上市售的有机硅材料通常含有相当高浓度的不同的金属和有机杂质，这些金属和有机杂质对薄膜的质量和介电常数值影响较大。特别是金属杂质，会显著地增加沉积薄膜的介电常数值。因此，在半导体制造之前，低介电常数沉积膜的原料必须进行纯化以除去金属和有机杂质。

在申请号为200980149421.8的中国专利文献中，公开了将吸附剂与硅化合物混合，再用过滤器过滤的方法除去硅化合物中的金属杂质。该方法工艺简单，操作方便，但是无法去除硅化合物中的有机硅杂质而且较难去除环聚硅氧烷中的微量金属杂质，因为环聚硅氧烷的环状结构和Si-O键的负离子性，使部分金属离子易与环聚硅氧烷络合，如K⁺、Na⁺等。

在专利号为US20050054211A1的美国专利文献中，公开了将硅化合物通过吸附装置去除有机杂质、水、金属杂质等，然后为了进一步提高纯度，还可以通过过滤装置去除固体颗粒物的方法及系统。该方法操作方便，但是无法完全去除环聚硅氧烷中的微量金属杂质。

在申请号为US005312947A的美国专利文献中，公开了先用极性溶剂与硅化合物混合，然后将溶剂蒸发，再通过过滤除去金属杂质的方法。该方法通过将极性溶剂与离子晶体混合增加了离子晶体的平均粒径，从而提高了离子晶体的去除效率，但是该方法只能将金属离子控制在0.1ppm的级别，无法满足现在对高纯硅氧烷的需求。

在申请号为US20110259818A1的美国专利文献中，公开了将由环烯烃共聚物或环烯烃聚合物组成的熔喷非织造基材制成净化液体的过滤介质，通过向该非织造基材上引入离子交换基团或螯合基团赋予其去除金属化合物和金属离子的功能，该方法可以去除酸、碱溶液，超纯水，有机溶剂等粘度较小的液体中的金属杂质，但是很难去除有机硅氧烷特别是环聚硅氧烷中的微量金属杂质。

鉴于此，实有必要提供一种方法以解决上述技术问题。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种有机硅化合物中金属杂质的去除方法，用于解决现有技术中有机硅氧烷特别是环聚硅氧烷中的微量金属杂质的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种有机硅化合物中金属杂质的去除方法，该方法包括以下步骤：

（1）将待提纯的有机硅化合物与预定比例的金属吸附剂和极性溶剂混合形成混合物；

（2）在一定温度和常压下搅拌一定的时间；

（3）分阶段升高加热温度，在一定的真空度下，将混合物汽化然后冷凝，分别将不同阶段的馏分收集在不同的接收瓶中。

优选地，所述有机硅化合物包括有机硅氧烷。

优选地，所述金属吸附剂包括硅胶、活性炭、硅藻土中的一者或者两者或两者以上混合物。

优选地，所述极性溶剂包括丙酮、异丙醇、乙醇或乙酸乙酯。

优选地，所述有机硅氧烷包括环聚硅氧烷。

优选地，所述的环聚硅氧烷包括八甲基环四硅氧烷或三氟丙基环三硅氧烷。