[发明专利]四甲乙氨基铪的合成方法无效
| 申请号： | 201310512729.2 | 申请日： | 2013-10-28 |
| 公开（公告）号： | CN103601750A | 公开（公告）日： | 2014-02-26 |
| 发明（设计）人： | 梅海波;韩建林;潘毅;王晓晨 | 申请（专利权）人： | 南京大学 |
| 主分类号： | C07F7/00 | 分类号： | C07F7/00 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 唐循文 |
| 地址： | 210093 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 四甲乙 氨基 合成 方法 | ||
1.四甲乙氨基铪的合成方法，其特征在于合成步骤为：
（1）在惰性气氛下，三颈瓶内加入甲乙胺和烷烃类溶剂，机械搅拌，并将反应瓶置于-10～-80℃之间，向反应瓶中滴加2.5 mol/L的正丁基锂的正己烷溶液，滴加完后搅拌反应5～12小时；其中，甲乙胺和四氯化铪摩尔比在4.4:1～8.0:1，正丁基锂和四氯化铪的摩尔比为4:1～6:1；
（2）将四氯化铪加入到上述反应体系中，保持反应体系的温度不高于60℃，在加完四氯化铪后，让反应体系在惰性气体保护的条件下搅拌反应18～30小时；
（3）反应结束后，常压下除掉反应的溶剂，等溶剂全部除去后，减压蒸馏，收集110－115 ℃/4-5 mmHg的馏分，即为四甲乙氨基铪化合物。
2.根据权利要求1所述的四甲乙氨基铪的合成方法，其特征在于在惰性气氛下，2000 mL三颈瓶内加入236克甲乙胺和500 mL正己烷，机械搅拌，并将反应瓶置于-10～-50℃之间；向反应瓶中滴加2.5 mol/L的正丁基锂的正己烷溶液 800 mL，滴加完后搅拌反应12小时；将160克四氯化铪加入到上述反应体系中，保持反应体系的温度不高于60℃；在加完四氯化铪后，让反应体系在机械搅拌惰性气体保护的条件下反应30小时；反应结束后，常压下除掉反应的溶剂，等溶剂正己烷全部除去后，减压蒸馏，收集110－115 ℃/4-5 mmHg的馏分，即为四甲乙氨基铪化合物。
3.根据权利要求1所述的四甲乙氨基铪的合成方法，其特征在于所述烷烃类溶剂为正己烷。
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