[发明专利]4-氨基-3-甲基苯酚的制备方法

权利要求书

1.一种4-氨基-3-甲基苯酚的制备方法，其特征在于包括下述步骤：

（1）亚硝化反应：以间甲苯酚为原料经亚硝化制备得到4-亚硝基-3-甲基苯酚；

（2）还原反应：4-亚硝基-3-甲基苯酚在醇溶剂中，催化剂及助催化剂作用下通过加氢还原得到4-氨基-3-甲基苯酚粗品；

（3）纯化：4-氨基-3-甲基苯酚粗品经过醇溶剂进行纯化处理得到4-氨基-3-甲基苯酚精制品。

2. 根据权利要求1所述的4-氨基-3-甲基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，以氢氧化钠水溶液为溶剂，亚硝酸钠与盐酸为亚硝化试剂，亚硝化反应温度控制在-5～15℃；所述间甲基苯酚、氢氧化钠、亚硝酸钠的重量比为1：0.35～0.45：0.6～0.8，所述盐酸的浓度为15～36%，盐酸折百后与间甲基苯酚的重量比为0.8～1.2：1。

3.根据权利要求1所述的4-氨基-3-甲基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，还原反应温度控制在20～40℃，反应时间2～8h，所述醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种，其与4-亚硝基-3-甲基苯酚的重量比为2～10：1；所述催化剂为钯碳、钯铝、雷尼镍中的一种，其与4-亚硝基-3-甲基苯酚的重量的比为0.005～0.05：1；所述助催化剂为氨气或有机胺，其与4-亚硝基-3-甲基苯酚的重量的比为0.01～0.1：1。

4.根据权利要求3所述的4-氨基-3-甲基苯酚的制备方法，其特征在于：所述有机胺为一甲胺、二甲胺、三甲胺中的一种。

5.根据权利要求1所述的4-氨基-3-甲基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，经醇溶剂溶解、结晶、过滤、干燥得4-氨基-3-甲基苯酚；溶解温度为40～70℃，所述醇溶剂为低沸点醇或醇水溶液，其与4-氨基-3-甲基苯酚的重量比为1～4：1；醇水溶液中，水与4-氨基-3-甲基苯酚的重量比为0.5～1.5：1；干燥温度为30～60℃。

6.根据权利要求5所述的4-氨基-3-甲基苯酚的制备方法，其特征在于：所述低沸点醇为甲醇或乙醇，所述醇水溶液为甲醇水溶液或乙醇水溶液；低沸点醇与4-氨基-3-甲基苯酚的重量比为2～4：1，醇水溶液与4-氨基-3-甲基苯酚的重量比为1～4：1。

7.根据权利要求1所述的4-氨基-3-甲基苯酚的制备方法，其特征在于包括下述步骤：

（1）亚硝化反应：以间甲苯酚为原料，以氢氧化钠水溶液为溶剂，亚硝酸钠与盐酸为亚硝化试剂，经亚硝化反应制备得到4-亚硝基-3-甲基苯酚；亚硝化反应温度控制在3～10℃；所述间甲基苯酚、氢氧化钠、亚硝酸钠的重量比为1：0.39：0.68，所述盐酸的浓度为36%，盐酸折百后与间甲基苯酚的重量比为1.03：1；

（2）还原反应：4-亚硝基-3-甲基苯酚在甲醇中，钯碳及氨气作用下通过加氢还原得到4-氨基-3-甲基苯酚粗品；还原反应温度控制在20～25℃，反应时间2～8h，甲醇与4-亚硝基-3-甲基苯酚的重量比为7.5：1；钯碳与4-亚硝基-3-甲基苯酚的重量的比为0.03：1；所述氨气与4-亚硝基-3-甲基苯酚的重量的比为0.1：1；

（3）纯化：4-氨基-3-甲基苯酚粗品加入甲醇中升温至回流，然后经冷却结晶、过滤、干燥得4-氨基-3-甲基苯酚精制品；甲醇与4-氨基-3-甲基苯酚的重量比为2：1；干燥温度为40℃。