[发明专利]一种液相合成锗纳米线的方法有效

申请号：	201310483209.3	申请日：	2013-10-15
公开（公告）号：	CN103540995A	公开（公告）日：	2014-01-29
发明（设计）人：	胡俊青;吴江红;刘倩;李博;宋国胜;李文尧;安磊	申请（专利权）人：	东华大学
主分类号：	C30B7/04	分类号：	C30B7/04;C30B29/08;C30B30/06;C30B29/60;B82Y40/00
代理公司：	上海泰能知识产权代理事务所 31233	代理人：	黄志达
地址：	201620 上海市***	国省代码：	上海;31
权利要求书：	查看更多	说明书：	查看更多
摘要：
搜索关键词：	一种相合纳米方法
钻瓜网技术展会专利词库专利权人专利榜在售专利公布日期热门专利

【说明书】：

技术领域

本发明属于纳米线的制备领域，特别涉及一种液相合成锗纳米线的方法。

背景技术

锗（Ge）纳米线在光学、电学和半导体领域中有许多重要的应用，如用光敏电阻、光探测器、高性能场效应晶体管、锂离子和太阳能电池等。为了尽可能地满足这些应用，发展一种简易有效同时能满足产量需求的Ge纳米线的合成方法迫在眉睫。目前，用得较多的Ge纳米线合成的方法为化学气相合成法（CVD）（Musin,IR,Nano Letters2012,12,3363;Li,X,Acs Nano2012,6,831;Yang,HJ,Journal of Materials Chemistry2012,22,2215;Wang,DW,Angewandte Chemie-International Edition2002,41,4783.）。采用CVD制得的Ge纳米线虽然结晶度较高、纯度较高，但整个合成过程需要在高温（如在600℃）下进行，其能耗非常大，同时也给产品带来较高的成本。

随后，科学家们将CVD法发展成一种超临界流体-液体-固体（SFLS）法并成功制得Ge纳米线，这种方法与CVD方法都是基于气相-液相-固相（VLS）机理，本质上是一样的，但是SFLS需要在以临界流体为媒介的环境中进行，一般溶剂要达到其临界点也需要很高的温度，如650℃。

在最近两年，油胺被越来越多的研究学者采用以合成Ge纳米粒子，由于它是一种高沸点有机溶剂，同时又具有弱的还原性，而且其长烷基链可以充当配体诱导材料定向生长，因而倍受科学家们的青睐。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种液相合成锗纳米线的方法，该发明方法不同于传统的固相法——化学气相沉积，其合成温度低，工艺简单，成本低廉。

本发明的一种液相合成锗纳米线的方法，包括：

（1）在氯金酸HAuCl₄·3H₂O中加入溶剂溶解，得到氯金酸溶液，在120-130℃条件下，反应5-10min，提纯，离心洗涤，分散，得到Au种溶液；

（2）在四碘化锗GeI₄中加入溶剂，超声得到溶液，然后进行除水，除完水后加入Au种溶液，静置，然后升温至320-350℃，反应30-60min，冷却，离心洗涤，真空干燥，得到锗纳米线；其中四碘化锗溶液和Au种溶液的比例关系是20:1。

所述步骤（1）中溶剂为油胺和十八烯，体积比为1:1。

所述步骤（1）中氯金酸溶液的浓度为5mg/ml-10mg/ml。

所述步骤（1）中离心速率为10000-12000rmp，时间为3-5min；洗涤为正已烷洗涤3-5次。

所述步骤（1）中的分散为分散在正已烷中。

所述步骤（2）中溶剂为油胺；四碘化锗的浓度为3-5mg/ml。