[发明专利]锑掺杂二氧化锡纳米材料的制备方法及锑掺杂二氧化锡纳米材料

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，特别是涉及一种锑掺杂二氧化锡纳米材料的制备方法及锑掺杂二氧化锡纳米材料。

背景技术

锑掺杂二氧化锡(ATO)纳米材料由于其优良的透明性能、隔热性能、导电性能以及良好的气敏性能等成为近年来迅速发展的一种新型功能材料。由于其具有较为良好的光学、电学性能，以及优良的化学稳定性、耐候性以及优良的红外吸收、抗辐射等性能，在抗静电塑料、化纤、涂料、光电器件、透明电极、太阳能电池、气敏传感器及红外吸收领域等都拥有较为广泛的应用。相对于氧化铟锡（ITO）纳米材料，锑掺杂二氧化锡纳米材料具有较低的成本，较为优良的效果。

目前工业上以及实验室制备锑掺杂二氧化锡纳米材料的方法主要有一下几种：

1、高温固相法，该法是制备ATO粉体的主要方法之一，采用锡锑化合物或单质为反应原料，经高温煅烧，球磨混合得到纳米级的ATO粉体，这种方法所得的粉体粒径较大且粒径分布极其不均，此外掺杂均匀性不足使得粉体的导电、隔热能力有限。

2、水热合成法，水热、溶剂热是制备ATO粉体常用的实验室制备方法也是近年的研究热点，该方法采用锡盐与锑盐为原料，相对于传统的溶胶凝胶和固相法所制备的粉体粒度与分散性明显提高，但该方法存在着工艺复杂、成本过高，而且不易扩大生产的缺点，另外由于锡盐和锑盐大都存在易挥发，易吸潮等，对实验人员的身体健康造成严重的伤害而且对环境产生较为严重的污染。

3、溶胶凝胶法，传统的溶胶凝胶法采用通过控制反应溶液的pH、反应温度与反应时间等，通过煅烧或退火等获得纯度较高、粒度较小的ATO粉体或薄膜，但存在实验条件较为苛刻，不易控制，成本较高而且使用的有机溶剂等添加剂污染环境的缺点。

4、化学气相沉积法以及激光脉冲、共蒸发沉积法等，此类方法普遍存在极高成本，只适用于一些科研前沿的研究，对工业生产不易采用。

由于以上方法普遍存在着成本高，规模小等问题，并且，所制备得到的锑掺杂二氧化锡纳米材料的粒径分布较宽，在商业应用中迫切需要找到一种低成本、能够制备粒径分布较小的锑掺杂二氧化锡纳米材料方法，以满足其在未来商业中的应用。

发明内容

基于此，有必要提供一种工艺较为简单、制备的锑掺杂二氧化锡纳米材料的粒径分布较窄的锑掺杂二氧化锡纳米材料的制备方法。

一种锑掺杂二氧化锡纳米材料的制备方法，包括如下步骤：

向含有锡盐和锑盐的溶液加入浓氨水，搅拌反应，生成胶状沉淀；

将所述胶状沉淀用阴离子交换树脂进行纯化，得到胶体溶液；

将所述胶体溶液与分散剂混合后，冷冻干燥、研磨，得到前驱体；及

将所述前驱体于550℃～850℃下煅烧0.5小时～6小时，得到所述锑掺杂二氧化锡纳米材料。

在其中一个实施例中，所述含有锡盐和锑盐的溶液中的锡盐和的锑盐的摩尔比为9.5:0.5～8:2。

在其中一个实施例中，所述含有锡盐和锑盐的溶液的溶剂为乙醇、乙二醇、异丙醇或甲醇。

在其中一个实施例中，所述向含有锡盐和锑盐的溶液加入浓氨水的步骤之前，还包括向含有锡盐和锑盐的溶液加入浓盐酸的步骤。

在其中一个实施例中，所述将所述胶状沉淀用阴离子交换树脂进行纯化的步骤之前，还包括用氢氧化钠的水溶液洗涤所述阴离子交换树脂的步骤。

在其中一个实施例中，所述将所述胶状沉淀用阴离子交换树脂进行纯化，得到胶体溶液的步骤之后，所述将所述胶体溶液与分散剂混合后，冷冻干燥、研磨，得到前驱体的步骤之前，还包括检测所述胶体溶液中的氯离子含量的步骤。

在其中一个实施例中，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚乙烯亚胺、聚乙二醇400、聚乙二醇500、聚乙二醇800或聚乙二醇2000。

在其中一个实施例中，所述将所述前驱体于550℃～850℃下煅烧0.5小时～6小时的步骤是以5～20℃/min的升温速率由室温升温至550℃～850℃，于550℃～850℃下煅烧0.5小时～6小时。

一种根据上述锑掺杂二氧化锡纳米材料的制备方法制备得到的锑掺杂二氧化锡纳米材料，所述锑掺杂二氧化锡纳米材料的一次粒径为5纳米～10纳米，二次粒径为10纳米～40纳米。

在其中一个实施例中，所述锑掺杂二氧化锡纳米材料中的锡和锑的摩尔比为9.5:0.5～8:2。