[发明专利]一种从牡丹雄蕊中提取分离芍药苷类化合物的方法有效
申请号: | 201310471806.4 | 申请日: | 2013-10-11 |
公开(公告)号: | CN103524578A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
发明(设计)人: | 郑国生;史美丽;周远明;马传利;于曙光 | 申请(专利权)人: | 青岛农业大学 |
主分类号: | C07H17/04 | 分类号: | C07H17/04;C07H1/08 |
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地址: | 266109 山东省青岛市城*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 牡丹 雄蕊 提取 分离 芍药 化合物 方法 | ||
1.一种从牡丹雄蕊中提取分离芍药苷类化合物的方法,包括以下步骤:1) 干燥的牡丹雄蕊样品粉碎后,先用甲醇超声浸提三次,过滤收集滤液,减压蒸馏浓缩至干得浸膏;雄蕊滤渣再用二氯甲烷/甲醇(体积比1:1)超声浸提三次,过滤收集滤液,减压蒸馏浓缩至干得浸膏;两次所得浸膏合并得总浸膏;2)总浸膏经硅胶柱层析,分离得到多个组分;3) 再对其中部分组分分别进行硅胶柱层析,Sephadex LH-20 凝胶柱层析,然后用制备型HPLC进行分离,得到系列芍药苷类化合物(结构见附图);溶剂均分别回收,循环使用。
2.根据权利1所述的步骤1) 中,其特征在于:使用甲醇浸提时,料液比为1︰1~3(W/V),超声处理时间为30~60分钟;使用二氯甲烷/甲醇(体积比1︰1)浸泡时,料液比为1︰1~3(W/V),超声处理时间为30~60分钟。
3.根据权利1所述的步骤2) 中,其特征在于:硅胶柱层析时使用的硅胶为100~300目,洗脱剂为石油醚/乙酸乙酯(0~100%,V/V)或二氯甲烷/甲醇(30~100%,V/V) ,梯度洗脱。
4.根据权利1所述的步骤3) 中,其特征在于:硅胶柱层析时使用的硅胶为100~300目,洗脱剂为石油醚/乙酸乙酯(0~100%,V/V) 或二氯甲烷/甲醇(30~100%,V/V),等度或梯度洗脱;凝胶柱层析时用石油醚/二氯甲烷/甲醇(1︰1︰1,V/V/V) 或者二氯甲烷/甲醇 (1︰1,V/V) 作洗脱剂洗脱;用制备型HPLC进行分离时,使用C-18柱,甲醇/水(0~100%,V/V) 作洗脱剂,等度或梯度洗脱。
5.根据权利1所述,牡丹品种的特征在于:牡丹品种为凤丹,但不仅限于凤丹。
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