[发明专利]3-O-苄基-1,2-O-异亚丙基-4-乙酰丙酰基-β-L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯的制备方法

权利要求书

1.一种3-O-苄基-1,2-O-异亚丙基-4-乙酰丙酰基-β-L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯的制备方法，包括以下步骤：

a）将3-O-苯基-1,2-O-异亚丙基-β-L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯与4-二甲氨基吡啶和N,N-二异丙基乙胺在有机溶剂中混合，得到混合溶液；

b）将所述混合溶液降温至0℃～15℃，将所述降温后的混合溶液与新鲜的乙酰丙酸酐混合，反应后得到3-O-苄基-1,2-O-异亚丙基-4-乙酰丙酰基-β-L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯；

所述乙酰丙酸酐的制备方法包括以下步骤：

将乙酰丙酸溶解于二氯甲烷中，得到乙酰丙酸溶液；

将二环己基碳二亚胺加入所述乙酰丙酸溶液中，反应得到乙酰丙酸酐。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙酰丙酸与所述二环己基碳二亚胺的摩尔比为（1～5）:1。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二氯甲烷的含水量小于0.2%。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙酰丙酸溶液的摩尔浓度为0.1mol/L～5mol/L。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述四氢呋喃的含水量小于0.1%。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b）中降温的温度为0℃～10℃。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b）中反应的温度为18℃～45℃。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b）中反应的时间为12小时～16小时。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述3-O-苄基-1,2-O-异亚丙基-4-乙酰丙酰基-β-L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯、4-二甲氨基吡啶、N,N-二异丙基乙胺与乙酰丙酸酐的质量比为1:（0.01～0.1）:（0.01～0.1）:（1～5）。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b）中的反应完成后，还包括以下步骤：

反应完成后，将得到的反应溶液采用柠檬酸和乙酸乙酯的混合溶液进行洗涤，得到有机相；

将所述有机相进行碳酸钠溶液的洗涤，干燥后得到3-O-苄基-1,2-O-异亚丙基-4-乙酰丙酰基-β-L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯。