[发明专利]高压绝缘子污秽成分测定方法

权利要求书

1.一种高压绝缘子污秽成分测定方法，其特征在于，具体步骤如下：

A、样品预处理：

取高压绝缘子污秽样品，烘干得样品1；

B、定性及半定量分析：

B1、利用X-射线光电子能谱仪对样品1进行测试，确定样品1中元素种类及相对含量，所述X-射线光电子能谱仪测试的工艺参数为：Al K_α为激发源，靶电压和靶电流分别为15kV和10mA，真空室气压小于4×10^-6Pa，分析器传输能量为50eV，测量步长为0.1eV，溅射角度为45°，溅射速度为0.2nm/s，溅射面积为2mm×2mm；

B2、利用傅立叶变换红外光谱仪对样品1进行测试，确定样品1中的化学基团种类；所述傅立叶变换红外光谱仪测试的工艺参数为：红外光谱分辨率4cm^-1，测量范围4000～400cm^-1，扫描信号累加16次；

C、定量分析：

C1、取样品1，精确称量，用超纯水溶解、超声波分散、静置22-26小时后用100ml定容瓶定容、采用0.35-0.55μm的滤膜进行过滤，取滤液，得样品2；所述超声波分散的工艺条件为在70-90℃的条件下，用超声波分散器分散12-18分钟；

C2、根据所述步骤B1的测试结果，将样品2进行ICP测试，测定样品2中的阳离子含量，所述ICP测试工艺参数为：射频功率1000-1200W,载气1-1.4L/min,冷却气14-18L/min,等离子气1-1.2L/min,净化气3.3-3.7L/min,观察高度13-17mm,积分时间4-8s；

C3、根据所述步骤B2的测试结果，将样品2进行IC测试，测定样品2中的阴离子含量，所述IC测试的工艺参数为：色谱柱:AS9-HC型阴离子分析柱,AS9-HC型保护柱;流动相:1.6-1.8mmol/L碳酸氢钠+1.7-1.9mmol/L碳酸钠淋洗液;45-55mmol/L硫酸抑制器再生液;进样体积:23-27μL;流速:1.4-1.6mL/min。

2.根据权利要求1所述的高压绝缘子污秽成分测定方法，其特征在于，所述步骤C2中的ICP测试工艺参数为：射频功率1100W,载气1.2L/min,冷却气16L/min,等离子气1.1L/min,净化气3.5L/min,观察高度15mm,积分时间6s。

3.根据权利要求1所述的高压绝缘子污秽成分测定方法，其特征在于，所述步骤C3中的IC测试工艺参数为：色谱柱:AS9-HC型阴离子分析柱,AS9-HC型保护柱;流动相:1.7mmol/L碳酸氢钠+1.8mmol/L碳酸钠淋洗液;50mmol/L硫酸抑制器再生液;进样体积:25μL;流速:1.5mL/min。

4.根据权利要求1所述的高压绝缘子污秽成分测定方法，其特征在于，所述步骤C1中，超声波分散的工艺条件为：在80℃的条件下，用超声波分散器分散15分钟。

5.根据权利要求1所述的高压绝缘子污秽成分测定方法，其特征在于，所述步骤C1中，静置的时间为24小时。

6.根据权利要求1所述的高压绝缘子污秽成分测定方法，其特征在于，所述步骤C1中，过滤采用0.45μm的滤膜。