[发明专利]湿法研磨纳米级二氧化硅制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及湿法研磨领域，尤其涉及一种纳米级二氧化硅制备方法。

背景技术

由于纳米二氧化硅具有小尺寸效应 ，表面界面效应 、量子尺寸效应和宏观量子遂道效应和特殊光、电特性 、高磁阻现象 、非线性电阻现象以及在高温下仍具的高强、高韧、稳定性好等奇异性，可广泛应用各个领域，具有广阔的应用前景和巨大的商业价值。

纳米二氧化硅具有三维网状结构 ，拥有庞大的比表面积 ，表现出极大的活性，具有常规SiO₂所不具有的特殊光学性能，它具有极强的紫外吸收，红外反射特性，纳米二氧化硅具有生理惰性、高吸附性，在杀菌剂的制备中常用作载体，当纳米SiO₂作载体时，可吸附抗菌离子，达到杀菌抗菌的目的；现有的纳米二氧化硅大多是利用湿法研磨进行加工制备的，加工所得到的粉体粒径通常在20nm左右，而且二次团聚现象严重，实际粒径100nm~500nm，很难满足高质量的应用要求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种湿法研磨纳米级二氧化硅制备方法，该通过三个阶段最终将二氧化硅粉体原料研磨成为纳米级二氧化硅，研磨时通过不断补入冰块，不但能补充因摩擦高温蒸发的水分确保浆液的粘度，还能利用冰块实现了降温，并利用附加超声波，有效减少了纳米颗粒的二次团聚现象。

本发明是这样实现的：一种湿法研磨纳米级二氧化硅制备方法，制备过程分成三个研磨阶段进行，每阶段研磨利用研磨机和循环桶进行循环研磨直到完成目标进入下一阶段研磨，具体包括以下步骤，

步骤一、二氧化硅粉体原料、水、分散剂混合后进行搅拌，混合均匀成为二氧化硅浆料，加水量为确保二氧化硅浆料的粘度在1000cps~2000cps之间，分散剂的重量为二氧化硅粉体原料重量的2%~4%，然后将二氧化硅浆料送入一阶段研磨机，并确保二氧化硅浆料的固体成份不超过35%；

步骤二、二氧化硅浆料由一阶段研磨机进行循环研磨直到其中二氧化硅颗粒的粒径达到1.5微米D50标准成为初级二氧化硅料，此处介质球直径0.6mm~0.8mm，研磨时通过加入冰块使二氧化硅浆料的重量保持恒定，并通过冷却使二氧化硅浆料的温度不超过60℃，将初级二氧化硅料通过震动筛筛选破碎的介质球后送入二阶段研磨机；

步骤三、向初级二氧化硅料中加水并搅拌混合使其成为粘度在400cps~800cps之间的初级二氧化硅混合浆料，然后送入二阶段研磨机进行循环研磨直到其中二氧化硅颗粒的粒径达到500纳米D50标准成为次级二氧化硅料，此处介质球直径0.35mm~0.45mm，研磨时通过加入冰块使初级二氧化硅混合浆料的重量保持恒定，并通过冷却使初级二氧化硅混合浆料的温度不超过50℃，将次级二氧化硅料通过震动筛筛选破碎的介质球后送入三阶段研磨机；

步骤四、向次级二氧化硅料中加水并搅拌混合使其成为粘度在30cps~80cps之间的次级二氧化硅混合浆料，然后送入三阶段研磨机进行循环研磨直到其中二氧化硅颗粒的粒径达到10纳米D90标准成为最终二氧化硅料，此处介质球直径0.15mm~0.25mm，研磨时通过加入冰块使次级二氧化硅混合浆料的重量保持恒定，并通过冷却使次级二氧化硅混合浆料的温度不超过40℃，将最终二氧化硅料通过震动筛筛选破碎的介质球后送入储存罐，得到纳米级二氧化硅。

所述的步骤四中，在三阶段研磨机进行循环研磨的同时对次级二氧化硅混合浆料附加超声波分散。

所述的循环桶内设置有搅拌叶片，搅拌叶片的转速为每分钟10~40转。

所述的步骤二中研磨机内置的滤网孔径为0.25mm~0.3mm。

所述的步骤三中研磨机内置的滤网孔径为0.15mm~0.25mm。

所述的步骤四中研磨机内置的滤网孔径为0.1mm~0.15mm。

所述介质球为复合氧化锆球，介质球的莫氏硬度为8以上。

所述的分散剂选自(NaPO₃)₆、KCl、Na₂SiO₃、C₆H₁₅NO₃或非离子型超分散剂YRC中的一种。

所述的震动筛为300目~600目。

所述一阶段研磨机搅拌转子线速度为5~10m/s，所述二阶段研磨机搅拌转子线速度为10~15m/s，三阶段研磨机搅拌转子线速度为15~25m/s。