[发明专利]湿法研磨纳米级二氧化硅制备方法有效

专利信息
申请号: 201310446370.3 申请日: 2013-09-27
公开(公告)号: CN103466645A 公开(公告)日: 2013-12-25
发明(设计)人: 林峰;徐浩 申请(专利权)人: 上海冠旗电子新材料股份有限公司
主分类号: C01B33/18 分类号: C01B33/18;B82Y40/00
代理公司: 上海科琪专利代理有限责任公司 31117 代理人: 伍贤喆
地址: 200072 上海市闸*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 湿法 研磨 纳米 二氧化硅 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种湿法研磨纳米级二氧化硅制备方法,其特征是,制备过程分成三个研磨阶段进行,每阶段研磨利用研磨机和循环桶进行循环研磨直到完成目标进入下一阶段研磨,具体包括以下步骤,

步骤一、二氧化硅粉体原料、水、分散剂混合后进行搅拌,混合均匀成为二氧化硅浆料,加水量为确保二氧化硅浆料的粘度在1000cps~2000cps之间,分散剂的重量为二氧化硅粉体原料重量的2%~4%,然后将二氧化硅浆料送入一阶段研磨机,并确保二氧化硅浆料的固体成份不超过35%;

步骤二、二氧化硅浆料由一阶段研磨机进行循环研磨直到其中二氧化硅颗粒的粒径达到1.5微米D50标准成为初级二氧化硅料,此处介质球直径0.6mm~0.8mm,研磨时通过加入冰块使二氧化硅浆料的重量保持恒定,并通过冷却使二氧化硅浆料的温度不超过60℃,将初级二氧化硅料通过震动筛筛选破碎的介质球后送入二阶段研磨机;

步骤三、向初级二氧化硅料中加水并搅拌混合使其成为粘度在400cps~800cps之间的初级二氧化硅混合浆料,然后送入二阶段研磨机进行循环研磨直到其中二氧化硅颗粒的粒径达到500纳米D50标准成为次级二氧化硅料,此处介质球直径0.35mm~0.45mm,研磨时通过加入冰块使初级二氧化硅混合浆料的重量保持恒定,并通过冷却使初级二氧化硅混合浆料的温度不超过50℃,将次级二氧化硅料通过震动筛筛选破碎的介质球后送入三阶段研磨机;

步骤四、向次级二氧化硅料中加水并搅拌混合使其成为粘度在30cps~80cps之间的次级二氧化硅混合浆料,然后送入三阶段研磨机进行循环研磨直到其中二氧化硅颗粒的粒径达到10纳米D90标准成为最终二氧化硅料,此处介质球直径0.15mm~0.25mm,研磨时通过加入冰块使次级二氧化硅混合浆料的重量保持恒定,并通过冷却使次级二氧化硅混合浆料的温度不超过40℃,将最终二氧化硅料通过震动筛筛选破碎的介质球后送入储存罐,得到纳米级二氧化硅。

2.如权利要求1所述的湿法研磨纳米级二氧化硅制备方法,其特征是:所述的步骤四中,在三阶段研磨机进行循环研磨的同时对次级二氧化硅混合浆料附加超声波分散。

3.如权利要求1或2所述的湿法研磨纳米级二氧化硅制备方法,其特征是:所述的循环桶内设置有搅拌叶片,搅拌叶片的转速为每分钟10~40转。

4.如权利要求1或2所述的湿法研磨纳米级二氧化硅制备方法,其特征是:所述的步骤二中研磨机内置的滤网孔径为0.25mm~0.3mm。

5.如权利要求1或2所述的湿法研磨纳米级二氧化硅制备方法,其特征是:所述的步骤三中研磨机内置的滤网孔径为0.15mm~0.25mm。

6.如权利要求1或2所述的湿法研磨纳米级二氧化硅制备方法,其特征是:所述的步骤四中研磨机内置的滤网孔径为0.1mm~0.15mm。

7.如权利要求1或2所述的湿法研磨纳米级二氧化硅制备方法,其特征是:所述介质球为复合氧化锆球,介质球的莫氏硬度为8以上。

8.如权利要求1或2所述的湿法研磨纳米级二氧化硅制备方法,其特征是:所述的分散剂选自(NaPO3)6、KCl、Na2SiO3、C6H15NO3或非离子型超分散剂YRC中的一种。

9.如权利要求1或2所述的湿法研磨纳米级二氧化硅制备方法,其特征是:所述的震动筛为300目~600目。

10.如权利要求1或2所述的湿法研磨纳米级二氧化硅制备方法,其特征是:所述一阶段研磨机搅拌转子线速度为5~10m/s,所述二阶段研磨机搅拌转子线速度为10~15m/s,三阶段研磨机搅拌转子线速度为15~25m/s。

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