[发明专利]一种环氧树脂固化剂的制备方法无效
| 申请号: | 201310438402.5 | 申请日: | 2013-09-24 |
| 公开(公告)号: | CN103483225A | 公开(公告)日: | 2014-01-01 |
| 发明(设计)人: | 刘红姣 | 申请(专利权)人: | 江汉大学 |
| 主分类号: | C07C269/04 | 分类号: | C07C269/04;C07C271/20;C07C271/36;C07C271/38;C08G59/54 |
| 代理公司: | 北京华沛德权律师事务所 11302 | 代理人: | 刘杰 |
| 地址: | 430056 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 环氧树脂 固化剂 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于固化剂技术领域,具体涉及一种环氧树脂固化剂的制备方法。
背景技术
环氧树脂具有良好的机械性能、粘接性能、电性能和耐腐蚀性,被广泛地应用于粘接剂、电气绝缘封装、涂料等领域。在环氧树脂应用中,固化剂占有十分重要的位置。通常的脂肪族和脂环族多胺固化剂,其固化物存在固化速度较快和脆性等缺陷,并且有些固化剂低温下容易结晶。因此目前通过各种方法对胺类固化剂进行改性后再应用。但目前所用的改性方法有些原材料有毒性,有些原材料的价格过高,并且经过改性后的固化剂粘度较大,仍然存在一些不足之处。
发明内容
本发明的目的是解决上述问题而提供了一种环氧树脂固化剂的制备方法,该方法工艺简单,反应条件温和、原材料无毒易得、固化速度适中。
本发明所采用的技术方案是:
一种环氧树脂固化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将脂肪族多胺或脂环族多胺投入到三口反应瓶中:
(2)对所述三口反应瓶进行水浴加热,在所述三口反应瓶内的温度为40℃~50℃时,向所述三口反应瓶中滴加碳酸丙烯酯进行反应,所述脂肪族多胺或脂环族多胺与所述碳酸丙烯酯的摩尔比为1:1~2:1;
(3)滴加碳酸丙烯酯30~40分钟,滴加完毕后,保温2.5~3.5小时,得到环氧树脂固化剂。
进一步地,所述步骤(1)是在干燥氮气的环境中进行的。
进一步地,所述三口反应瓶上装有回流冷凝管、温度计及搅拌器。
优选地,所述脂肪族多胺为己二胺、二乙烯三胺或三乙烯四胺。
优选地,所述脂环族多胺为间苯二甲胺或异佛尔酮二胺。
本发明具有以下优点:
本发明的制备方法工艺简单、反应条件温和、原材料无毒易得、固化速度适中;本发明的制备方法采用碳酸丙烯酯与脂环族多胺或脂肪族多胺反应,在固化剂分子中引入增加柔性和延长使用时间的氨酯键,提高了固化产物的柔韧性和粘接性。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供了一种环氧树脂固化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)在干燥氮气的保护下,将2mol异佛尔酮二胺投入到三口反应瓶中,三口反应瓶上装有回流冷凝管、温度计及搅拌器。
(2)对三口反应瓶进行水浴加热,待反应瓶内温度升至40℃时,以每小时50mL的速度滴加1mol的碳酸丙烯酯到三口反应瓶中反应。
(3)滴加碳酸丙烯酯30分钟,滴加完毕,保温3小时,得到澄清透明的浅色环氧固化剂。
实施例2
本实施例提供了一种环氧树脂固化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)在干燥氮气的保护下,将1mol己二胺投入到三口反应瓶中,三口反应瓶上装有回流冷凝管、温度计及搅拌器。
(2)对三口反应瓶进行水浴加热,待反应瓶内温度升至50℃时,以每小时50mL的速度滴加1mol的碳酸丙烯酯到三口反应瓶中反应。
(3)滴加碳酸丙烯酯40分钟,滴加完毕,保温2.5小时,得到澄清透明的浅黄色环氧固化剂。
实施例3
本实施例提供了一种环氧树脂固化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)在干燥氮气的保护下,将1mol二乙烯三胺投入到三口反应瓶中,三口反应瓶上装有回流冷凝管、温度计及搅拌器。
(2)对三口反应瓶进行水浴加热,待反应瓶内温度升至45℃时,以每小时50mL的速度滴加1mol的碳酸丙烯酯到三口反应瓶中反应。
(3)滴加碳酸丙烯酯35分钟,滴加完毕,保温3.5小时,得到澄清透明的浅黄色环氧固化剂。
本发明的制备方法工艺简单、反应条件温和、原材料无毒易得、固化速度适中;本发明的制备方法采用碳酸丙烯酯与脂环族多胺或脂肪族多胺反应,在固化剂分子中引入增加柔性和延长使用时间的氨酯键,提高了固化产物的柔韧性和粘接性。
最后所应说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
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