[发明专利]双醋酸亚乙酯的制备方法在审
| 申请号： | 201310435311.6 | 申请日： | 2013-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN104447318A | 公开（公告）日： | 2015-03-25 |
| 发明（设计）人： | 查晓钟;杨运信;张丽斌 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分类号： | C07C69/16 | 分类号： | C07C69/16;C07C67/36 |
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| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 醋酸 亚乙酯 制备 方法 | ||
1.双醋酸亚乙酯的制备方法，以醋酸甲酯、一氧化碳和氢气为原料，醋酸为溶剂，在催化剂存在下，在反应温度为130～200℃，反应压力为2～10MPa，反应时间为3～10h的条件下生成双醋酸亚乙酯；所述的催化剂包括主催化剂、助催化剂和促进剂；所述的主催化剂为用铂系金属或者它们的化合物；所述的助催化剂为碘化物；所述的促进剂为酰亚胺化合物，其分子满足通式（I）所示的结构，其中Y是将结构中两个羰基碳原子以及亚胺基氮原子连接成五元或六元的原子环的连接基团；Y位于所述原子环中的原子为2或3个碳原子；或者Y位于所述原子环中的原子为2个氮原子和1个碳原子，且具有氮原子－碳原子－氮原子的链接方式：
（I）
。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的促进剂选自如下结构(II)至（V）所示的化合物中的至少一种：
（II） (III)
(IV) (V)
其中R1～R4独立取自氢原子、卤素原子、具有1～8个碳原子的烃基或烷氧基。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述主催化剂为Pd(OAc)2。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述助催化剂碘化物为碱金属碘化物、HI、有机碘化物。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述碘化物与醋酸的摩尔比为0.005～0.5。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于促进剂与醋酸的摩尔比为0.001～0.1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述主催化剂与醋酸的摩尔比为0.005～0.05。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述一氧化碳与氢气的摩尔比为0.1～10.0。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述反应温度为130～200℃，反应压力为2～10MPa，反应时间为3～10h。
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