[发明专利]一种聚芳硫醚及其制备方法无效
申请号: | 201310432830.7 | 申请日: | 2013-09-22 |
公开(公告)号: | CN103467741A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 张刚;李志敏;杨杰;王孝军;龙盛如;严永刚 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C08G75/02 | 分类号: | C08G75/02 |
代理公司: | 成都科海专利事务有限责任公司 51202 | 代理人: | 邓继轩 |
地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚芳硫醚 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚芳硫醚,其特征在于该聚芳硫醚的起始原料由以下组分组成,按重量计为:
其中,二卤代芳香化合物的结构通式为X-Ar-X
X=F或Cl,
中的任一种;
碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的任一种。
2.按照权利要求1所述聚芳硫醚的制备方法,其特征在于该该方法包括以下步骤:
将78份Na2S,1-50分散剂,114-287份二卤代芳香化合物,100-800份溶剂,0.1-40份碱和1-100份催化剂加入反应釜中,用氮气置换后,密闭反应釜,于温度100-180℃反应0.5-2h,在温度180-260℃反应0.5-4h,再在温度190-280℃保持0.5-4h,然后,降温至80-160℃,将反应产物倒入水中,分离聚合物粗产品,将粗产品经自来水洗涤,干燥后,再分别用去离子水、丙酮洗涤,于温度100-120℃真空度0.08-0.095MPa干燥1-24h,获得纯化聚芳硫醚树脂。
3.按照权利要求2所述聚芳硫醚的制备方法,其特征在于分散剂为十二烷基苯磺酸钠、对甲基苯磺酸钠、对氨基苯磺酸钠、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、三乙基苄基氯化铵、水、己内酰胺、乙酸钠、草酸钠、乙酸锂、草酸锂、己二酸钠、己二酸锂、对甲基苯磺酸锂、1-甲基-3-丙基咪唑溴代盐、1-甲基-3-异丙基咪唑溴代盐、1,3-二丙基咪唑溴代盐和1-丁基-3-甲基咪唑硼氟酸盐中的至少一种。
4.按照权利要求1或2所述聚芳硫醚的制备方法,其特征在于溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基乙酰胺、乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜或六甲基磷酰三胺中的任一种。
5.按照权利要求1或2所述聚芳硫醚的制备方法,其特征在于催化剂为氧化亚铜、氯化亚铜、三苯基膦、羟基乙酸钠、对苯二甲酸钠、磷酸钠、羟基乙酸钙、对苯二甲酸钙、甲酸钙、醋酸钙、草酸钙、氯化钙、磷酸钙、聚乙二醇-400、聚乙二醇-600和聚乙二醇-800中的至少一种。
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