[发明专利]一种同时制备七叶苷和七叶内酯的方法

说明书

 

技术领域：

本发明涉及一种同时制备七叶苷和七叶内酯的方法，尤其涉及一种利用连续逆流超声提取的方法。

背景技术：

秦皮为木犀科植物白蜡树等五种植物的干燥树皮或树干皮，是我国一味常用中药，历代本草均有记载，含七叶苷、七叶内酯、秦皮苷、秦皮素及树脂、鞣质和少量淀粉等，其性微寒、味苦，功能清热燥湿，善治湿热泄泻及痢疾，对湿热痹症也有清湿热、宜痹止痛之效，现代研究证明，秦皮具有抗炎镇痛和降低尿血酸的作用，用于治疗痛风甚佳。其中七叶苷和七叶内酯具有较强的抗氧化性。近年来从中草药中寻找高效天然抗氧化剂受到了人们的高度重视，具有广阔的发展前景。

目前关于秦皮中七叶苷和七叶内酯的研究报道较少，通过对提取方法的探索，为从秦皮中提取七叶苷和七叶内酯的产业化奠定基础，满足市场需求。

发明内容：

本发明的目的是充分开发秦皮的价值，提供一种同时提取七叶苷和七叶内酯的方法，该方法具有工艺简单、萃取效率高、耗能少、提取时间短的优点，易于实现工业化生产。

本发明包括以下步骤：

a.取秦皮粉碎，过100目筛；

b.在秦皮粉中加入秦皮粉重量5~10倍的95%乙醇，在60~80℃下、50~70KHz下连续逆流超声提取2~3h后固液分离，得到上清液；

c.将得到的上述上清液减压浓缩，加入蒸馏水溶解，先用氯仿提取2次，将氯仿萃取过的水层用乙酸乙酯萃取2~4次，合并乙酸乙酯萃取液，无水硫酸钠干燥，减压回收溶剂至干，加甲醇析出黄色针状晶体，60~90%的甲醇水溶液反复结晶2次，即得七叶内酯；

d.将乙酸乙酯萃取过的水部分浓缩，即析出微黄色晶体，以60~90%的甲醇水溶液反复结晶2次，即得七叶苷。

本发明选用连续逆流超声提取七叶苷和七叶内酯，使用最少的溶剂得到了最大的溶解度，提高了提取效果，显著减少了溶剂用量，降低了能耗，同时可实现连续化操作，易于实现工业化生产。另外，目前对七叶苷和七叶内酯的提取研究较少，本发明充分的利用了原料，同时获得了七叶苷和七叶内酯两种产品，为秦皮的开发与利用开辟了一条新的途径。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

取100g经粉碎、过100目筛的秦皮粉，加入秦皮粉重量5倍的95%乙醇，在70℃下、60KHz下连续逆流超声提取2h后固液分离，得到上清液，减压浓缩，加入蒸馏水溶解，先用氯仿提取2次，将氯仿萃取过的水层用乙酸乙酯萃取4次，合并乙酸乙酯萃取液，无水硫酸钠干燥，减压回收溶剂至干，加甲醇析出黄色针状晶体，60%的甲醇水溶液反复结晶2次，即得七叶内酯，产率为3.58%；将乙酸乙酯萃取过的水部分浓缩，即析出微黄色晶体，以60%的甲醇水溶液反复结晶2次，即得七叶苷，产率为2.01%。

实施例2：

取100g经粉碎、过100目筛的秦皮粉，加入秦皮粉重量10倍的95%乙醇，在80℃下、50KHz下连续逆流超声提取3h后固液分离，得到上清液，减压浓缩，加入蒸馏水溶解，先用氯仿提取2次，将氯仿萃取过的水层用乙酸乙酯萃取3次，合并乙酸乙酯萃取液，无水硫酸钠干燥，减压回收溶剂至干，加甲醇析出黄色针状晶体，80%的甲醇水溶液反复结晶2次，即得七叶内酯，产率为4.01%；将乙酸乙酯萃取过的水部分浓缩，即析出微黄色晶体，以80%的甲醇水溶液反复结晶2次，即得七叶苷，产率为2.24%。

实施例3：

取100g经粉碎、过100目筛的秦皮粉，加入秦皮粉重量8倍的95%乙醇，在60℃下、70KHz下连续逆流超声提取2.5h后固液分离，得到上清液，减压浓缩，加入蒸馏水溶解，先用氯仿提取2次，将氯仿萃取过的水层用乙酸乙酯萃取2次，合并乙酸乙酯萃取液，无水硫酸钠干燥，减压回收溶剂至干，加甲醇析出黄色针状晶体，90%的甲醇水溶液反复结晶2次，即得七叶内酯，产率为3.79%；将乙酸乙酯萃取过的水部分浓缩，即析出微黄色晶体，以90%的甲醇水溶液反复结晶2次，即得七叶苷，产率为2.15%。