[发明专利]一种镨掺杂磷酸盐玻璃及制备波导的方法

说明书

技术领域

本发明属于稀土掺杂光学玻璃技术领域，具体涉及一种镨掺杂磷酸盐玻璃及制备波导的方法。

背景技术

提高光学器件的集成性始终是光通信领域研究的热点之一。光波导器件作为光通信器件的重要基本元件，其放大机理是在波导中引入稀土元素，利用稀土元素的能级跃迁，对光信号进行放大。因此寻找合适的玻璃基质材料，获得高增益、宽带宽、紧凑型的光学放大器，使其工作波长向C波段以外区域扩展是非常必要的。

此外，光波导器件产生的超荧光具有很强的方向性，钐、铕、镨等稀土离子均在可见区域具有有效荧光发射，且可实现与光纤的高效耦合，因此，在波导型可见光源方面具有广阔的应用前景。

一直以来，磷酸盐玻璃因具有较高的稀土离子溶解度而不易发生荧光猝灭现象，被认为是良好的光通讯器件的基质材料。经过K⁺-Na⁺离子交换磷酸盐玻璃波导表现出较低的表面散射损耗，对称的折射率分布以及与单模光纤良好的兼容性，因此镨掺杂磷酸盐波导在通讯、照明和波导型可见光源等领域的应用亟待研究。

发明内容

本发明的目的在于提供一种镨掺杂磷酸盐玻璃及制备波导的方法。首先通过调整玻璃组分配比，改善玻璃熔制过程的温度制度，获得均一性和透过性良好的镨掺杂磷酸盐玻璃，然后以性能优良的镨掺杂磷酸盐玻璃为基底，通过离子交换技术，获得可与可见单模和红外单模光纤高效耦合的镨掺杂磷酸盐玻璃波导。

为实现上述目的，本发明技术方案如下：

一种镨掺杂磷酸盐玻璃，该镨掺杂磷酸盐玻璃按如下步骤制备：

（1）将基质原料和氧化镨（Pr₆O₁₁）混合得到混合料；其中：所述氧化镨（Pr₆O₁₁）的量为基质原料总量的0.1～0.5wt%，所述基质原料为偏磷酸钠、偏磷酸镁、偏磷酸铝和氧化铝，其摩尔比例为：偏磷酸钠：偏磷酸镁：偏磷酸铝：氧化铝＝50～67:3～4:25～44:3～4；

（2）将步骤（1）所得混合料在200～250℃条件下保温4～6小时，自然冷却至室温，然后升温至1350℃保温0.5～1小时得到熔融的玻璃液；再将熔融的玻璃液在经过预热的模具中成型，成型后的玻璃在470～510℃条件下退火0.5～3小时，自然冷却至室温后制得镨掺杂磷酸盐玻璃。

上述步骤（2）中升温速率优选为1～4℃/min；模具的预热温度优选为470～510℃；预热时间优选为5～30分钟。

利用上述镨掺杂磷酸盐玻璃制备波导的方法，具体步骤如下：

Ⅰ所述镨掺杂磷酸盐玻璃进行预处理后，加工成所需尺寸的镨掺杂磷酸盐玻璃基片；

Ⅱ玻璃基片经清洗后，采用热蒸镀法在玻璃基片表面蒸镀厚度150～200nm的铝膜，然后在玻璃基片表面打开4～50μm宽的离子交换窗口；

Ⅲ将具有离子交换窗口的玻璃基片浸没在360～390℃硝酸钾中进行离子交换0.5～2小时，离子交换后取出玻璃基片，自然冷却至室温，用去离子水洗去玻璃基片表面残留的硝酸钾，再洗净玻璃基片表面的铝膜，抛光后获得镨掺杂磷酸盐玻璃波导。

步骤Ⅰ中所述预处理过程为：首先采用金刚砂对制备的镨掺杂磷酸盐玻璃进行粗磨加工，并使其相对两面平行；然后采用氧化铝对玻璃进行细磨，使其表面光滑；再用抛光液在抛光机上对玻璃进行精密抛光；最后以无水乙醇清洗，使其表面清洁。

步骤Ⅱ中清洗玻璃基片的方法为：将玻璃基片依次置于三氯乙烷、丙酮和异丙醇中各清洗5～10min，最后以去离子水冲洗残余污渍，并用氮气将玻璃基片表面吹干。

步骤Ⅱ中在玻璃基片表面打开离子交换窗口的步骤如下：

（a）利用甩胶机在镀有铝膜的玻璃基片表面甩一层厚度50～150nm的SPR6112正光刻胶，然后将覆有正光刻胶的玻璃基片90℃下烘烤10分钟;

（b）烘烤后的玻璃基片上覆盖正光刻胶石英掩膜板，条纹宽4～50μm，采用光刻机在紫外灯下曝光6～10秒，然后将曝光后的玻璃基片浸没于AZ300MIF显影液中20～40秒，再用蒸馏水将显影液冲洗干净，以此在玻璃基片表面打开4～50μm宽的离子交换窗口；

（c）将打开离子交换窗口的玻璃基片置于磷酸、醋酸和硝酸的混合液中4～20分钟，除去离子交换窗口上的铝膜，然后用有机溶剂洗去玻璃基片表面的光刻胶。

本发明有益效果如下：