[发明专利]一种碳化锆-碳化硅复合粉体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于耐火材料粉体技术领域。具体涉及一种碳化锆-碳化硅复合粉体及其制备方法。

背景技术

ZrC与SiC都具有熔点高(3530℃)、强度高、硬度高、杨氏模量高（E=355GPa）、导热及导电性能优异的特点。因此，ZrC-SiC复合材料是制备高性能硬质合金、航空航天、原子能、纺织、电子、涂层和冶金自动化等高新技术领域的关键材料，可望在上述行业得到广泛的应用。

目前，碳化锆粉体的制备方法有直接合成法、机械合金化法、碳热还原法、溶胶-凝胶法、自蔓延高温合成法等；碳化硅粉体的制备方法有碳热还原法、机械粉碎法、溶胶-凝胶法、有机聚合物热分解法、自蔓延高温合成法等。

ZrC-SiC复合粉体的制备方法有液相前驱体转化法。该方法以有机锆的聚合物为前驱体，以液态超支化聚碳硅烷为硅源和碳源，通过高温裂解反应制备了ZrC-SiC复合粉体。该工艺虽周期较短，但其缺点在于成本高昂和工艺复杂。

发明内容

本发明旨在克服现有技术存在的不足，目的是提供一种反应温度低、成本低、合成工艺简单、过程易于控制、产率高和产业化生产前景大的碳化锆-碳化硅复合粉体的制备方法。用该方法制备的碳化锆-碳化硅复合粉体结晶好、粉体粒径分布均匀、活性高、无杂相、颗粒团聚小和纯度高。

为实现上述目的，本发明的技术方案是：先将80～91wt%的卤化物粉、4～12wt%的锆英石粉、0.5～2.5wt%的炭粉和2～10wt%的镁粉混合均匀，制得混合物；将混合物置于电炉中，在氩气气氛下以2～8℃/min的升温速率升至1000～1250℃，保温2～6小时；再将所得产物用蒸馏水洗涤，洗涤后的产物放入浓度为2.0～4.0mol/L的盐酸中浸泡3～8小时，过滤，用去离子水清洗过滤后的产物，清洗至清洗液中用硝酸银检测无沉淀产生，在45～55℃条件下干燥11～24小时，即得碳化锆-碳化硅复合粉体。

所述锆英石粉中的ZrSiO₄含量≥99wt%，粒径≤38μm。

所述碳粉中的C含量≥99wt%，粒径≤200μm。

所述金属镁粉中的Mg含量≥99wt%，粒径≤150μm。

所述卤化物粉为氯化镁、或氯化镁与氟化钠的混合物；氯化镁和氟化钠均为工业纯或分析纯，粒径均≤200μm。

所述硝酸银的纯度≥99.8%。

由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果和突出特点：

1、本发明在熔融盐中实现反应物原子尺度的混合，使反应成分在液相中的流动性增强，扩散速率显著提高，能有效控制反应进程、降低反应温度和缩短反应时间，提高反应物的使用效率，进而提高产率；

2、本发明通过熔盐法能更容易地控制晶体颗粒的形状和尺寸，粉体粒度为3～10μm。合成产物各组分配比准确，结晶好，成分均匀，无偏析；

3、本发明在反应过程以及随后的清洗过程中，不需要使用特殊的设备及工艺，整个工艺过程简单；采用酸洗结合水洗的方法，有利于杂质的清除，形成高纯的反应物，无杂相；

4、本发明的原料来源广泛和价格低廉，生产成本低，具有很大的产业化生产前景；

5、本发明制备的产物的颗粒均匀分散于熔融盐中，避免了相互连接，使得颗粒活性高，分散性很好，极大地降低了溶解洗涤后团聚现象的发生。

因此，本发明具有反应温度低、成本低、合成工艺简单、过程易于控制、产率高和产业化生产前景大的特点；所制备的硼化锆超细粉体结晶好、粉体粒度小且分布均匀、无杂相、活性高、颗粒团聚小和纯度高。

具体实施方式

下面以具体实施方式对本发明做进一步的描述，并非对其保护范围的限制。

为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的原料统一描述如下，实施例中不再赘述：

所述锆英石粉中的ZrSiO₄含量≥99wt%，粒径≤38μm。

所述碳粉中的C含量≥99wt%，粒径≤200μm。

所述金属镁粉中的Mg含量≥99wt%，粒径≤150μm。

所述氯化镁和氟化钠均为工业纯或分析纯，粒径均≤200μm。

所述硝酸银的纯度≥99.8%。

实施例1