[发明专利]一种合成3-氟-3-苯基氧杂环丁烷的方法无效
| 申请号： | 201310394802.0 | 申请日： | 2013-09-03 |
| 公开（公告）号： | CN103420952A | 公开（公告）日： | 2013-12-04 |
| 发明（设计）人： | 郭少雄;王治平;刘金文;王化松;杨芳;宋艳民 | 申请（专利权）人： | 天津全和诚科技有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D305/08 | 分类号： | C07D305/08 |
| 代理公司： | 北京爱普纳杰专利代理事务所(特殊普通合伙) 11419 | 代理人： | 王玉松 |
| 地址： | 300457 天津市滨海新区经济技术*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 苯基 氧杂环 丁烷 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种合成3-氟-3-苯基氧杂环丁烷的方法，其特征在于：以3-氧杂环丁酮为起始原料，经过格式化反应后得到关键中间体，收率大于80%，然后上氟得到3-氟-3-苯基氧杂环丁烷，总收率大于50%。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应的过程为：
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：具体步骤为：
（1）格式化反应：
在-78℃下，将正丁基锂滴加到氯化苄的乙腈溶液中，滴加完毕，控温搅拌30分钟，在-78℃下，将3-氧杂环丁酮的乙腈溶液滴加进去，滴加完毕后，TLC跟踪反应直到结束；在-78℃下滴加氯化铵的水溶液来淬灭反应，淬灭完毕后，将反应液浓缩干，乙酸乙酯萃取，合并有机相，并用食盐水洗涤、硫酸钠干燥，浓缩后，柱层析得到产品2；
（2）氟化反应：
将化合物2溶于二氯甲烷中，在-70℃下缓慢滴加二乙胺基三氟化硫，控温在-70℃，反应2小时后，TLC检测反应完全；在0℃下将反应液缓慢倒入碳酸氢钠的水溶液中，调至碱性后，用乙酸乙酯萃取，合并有机相，并用食盐水洗涤、硫酸钠干燥，浓缩后，柱层析得到产品3。
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