[发明专利]一种长春西汀制备过程中副产物的制备方法无效
| 申请号： | 201310386343.1 | 申请日： | 2013-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN103483336A | 公开（公告）日： | 2014-01-01 |
| 发明（设计）人： | 黎志明;马玉恒;顾海成 | 申请（专利权）人： | 江苏正大清江制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D461/00 | 分类号： | C07D461/00 |
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| 地址： | 223005*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 长春 制备 过程 副产物 方法 | ||
1.制备下述式Ⅰ化合物及其中间体的方法
其特征在于，化学式Ⅰ及其中间体的制备方法，包括以下步骤:
以长春胺为起始原料，和硫酸类脱水试剂反应，得到式Ⅱ化合物
（2）式Ⅱ化合物在强碱性醇水溶液中水解得到式Ⅲ化合物
（3）式Ⅲ化合物在碱性有机催化剂催化下与二氯甲烷反应得到目标化合物Ⅰ
合成路线如下：
其中R为（C1-C3）烷基，M为金属Na或金属K，催化剂为有机碱性试剂，如DBU，DBN，TEA等。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于得到式Ⅱ化合物的反应中，硫酸类脱水试剂为硫酸，磷酸或者对甲苯磺酸。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于得到式Ⅱ化合物的反应中，硫酸类脱水试剂为硫酸。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于得到式Ⅱ化合物的反应中，长春胺与硫酸的摩尔比为1：2-2.5 。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于得到式Ⅲ化合物的反应中，醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。
6.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于得到式Ⅲ化合物的反应中，醇类溶剂为乙醇。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于得到式Ⅲ化合物的反应中，金属氢氧化物为NaOH或者KOH。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于得到式Ⅰ化合物的反应中，碱性有机催化剂为DBU，DBN，TEA。
9.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于得到式Ⅰ化合物的反应中，碱性有机催化剂为TEA。
10.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于得到式Ⅰ化合物的反应中，原料与DCM的体积比为1：6-8。
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