[发明专利]一种用于烷基糖苷制备工艺的反应物预处理方法、烷基糖苷制备方法以及该预处理设备

说明书

技术领域

本发明属于烷基糖苷制备工艺领域，具体涉及“一步法”制备烷基糖苷的新工艺及设备。 

背景技术

烷基糖苷(APG)，是自20世纪90年代出现的一种新型非离子表面活性剂,一般是由天然的可再生资源脂肪醇和糖类化合物（多为葡萄糖，也可为其他单糖或可水解为单糖的化合物），在酸性催化剂下脱水形成的。由于APG兼具有非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂的许多特征，与任何表面活性剂都能较好的复配，同时具有高效、无毒、对皮肤无刺激、能够完全生物降解、协同效应明显等特点，因而被广泛应用于人们生活的各个领域。 

当前行业内，工业生产烷基糖苷的方法主要有两种，一种是早期使用的“两步法”，即就是先使用葡萄糖与低级醇反应，然后再和高级醇进行缩醛交换反应，得到高级的糖苷，最后经蒸馏、漂白等工艺制得烷基糖苷水溶液，该方法也称之为“转糖苷化法或缩醛交换法”。例如，相关的专利申请有美国专利US5374716、中国专利CN92102625.0；CN95116215.2；CN95116217.9；CN92102625.0等都采用了此方法。此方法虽然生产过程容易控制，但其工艺流程长而且所得的APG产品质量较差而逐渐被淘汰。这是由于产品具有强烈的刺激性气味以及颜色较深，究其原因是产品中含有较多的残余醇，以及反应流程过长，而使得葡萄糖以及糖苷等热敏性物质长时间受热被焦化得到棕黑色产品，又因残醇含量高，且反应时间较长等问题，最终产品多为混苷，不利于后序工段衍生物的制备，影响最终产品质量，且产品HLB值（亲水亲油平衡值）不易调控。 

生产烷基糖苷的另一种方法是“一步法”，又称之为直接糖苷化法，即由葡萄糖或其他单糖直接和高级脂肪醇在一定温度、压力和酸性催化剂存在下，使 高级脂肪醇直接与葡萄糖进行固/液相反应制备烷基糖苷，反应原理是葡萄糖环上的半缩醛羟基与脂肪醇羟基的缩醛化过程，即苷化反应，然后经中和、蒸馏、漂白后得到烷基糖苷。该方法是目前世界上生产烷基糖苷的主流方法。但是，在一步法生产烷基糖苷的过程中，制取烷基糖苷的反应过程受到葡萄糖在醇中的溶解度制约，由于葡萄糖在高级醇中的溶解度很小，为固-液两相，致使合成反应速率低，又因为葡萄糖易于结块，发生聚糖或分子内脱水等副反应，而使反应恶化，副产物过多。为了解决该问题，美国专利US5576425记载了提前将葡萄糖和高级醇制成悬浮液的处理，再分若干批次加入到反应器中，来缓解葡萄糖的副反应，显然该方法不能实现连续化苷化反应。而中国专利申请200510096464.8还记载了将无水葡萄糖或含结晶水的葡萄糖进行超微粉化处理后再和高级醇混合进行反应。而中国专利200410064505.0在反应器上安装外循环装置，借助物料外循环加强固/液两相的充分混合和传质，加强葡萄糖在醇中的溶解，从而加快反应速度。这些措施一定程度上能有效提高反应速度，但苷化反应时间仍较长，漂白前的产品颜色太深，反应液中的残糖含量较高，为后序工段的处理增加了麻烦。分析原因，主要有三个方面，第一：悬浮液或微粉颗粒的沉降速度过快，造成葡萄糖聚集焦化，葡萄糖转化率低，即使通过外循环，也无法有效改善；第二：微粉化的葡萄糖颗粒大小不一，不均匀，反应速度加快有限。第三：利用外循环装置并没有改善固相葡萄糖的界面性质，反应速度的提高有限，反应温度高，反应时间长。 

发明内容

本发明提供一种用于烷基糖苷制备工艺的反应物预处理方法，以及包含该预处理方法的生产工艺过程，以及一个预处理设备。 

本发明用于烷基糖苷制备工艺的反应物预处理方法，是在进行苷化反应前，将无水葡萄糖或果糖在高级脂肪醇中拟溶胶化处理，即通过制备胶体的方法，将葡萄糖或果糖分散到脂肪醇溶液中，制备颗粒平均粒径小于1微米的拟溶胶化葡萄糖或果糖的脂肪醇溶液。 

该预处理方法包括步骤：（1）混合步骤：脂肪醇与无水葡萄糖或果糖按一定比例混合搅拌均匀；（2）研磨步骤：送入胶体磨进行拟溶胶化研磨处理；（3）离心步骤：将步骤（2）出来的混合物送入粒级分离器，该粒级分离器根据颗粒粒径不同分成重相和轻相两部分，取平均粒径小于1微米的轻相作为合格的拟溶胶化预处理产物，送入苷化合成反应器。 

重相和轻相是根据经粒级分离器分离后，由于颗粒粒径大小的不同，依次在设备中分层，上层颗粒平均粒径小而称之为轻相，下层颗粒平均粒径较大而称之为重相，通过取上层轻相样品，在显微镜下观察直至轻相样品颗粒平均粒径小于1微米后即为合格，将合格的拟溶胶化预处理产物，送入苷化合成反应器参加反应；不合格的轻相再回到步骤（1）或步骤（2）。