[发明专利]一种六氟磷酸锂干燥方法及设备

说明书

技术领域

本发明具体涉及一种六氟磷酸锂干燥方法，以及实施该方法采用的干燥设备，属于锂离子电池技术领域。

背景技术

六氟磷酸锂是目前锂离子二次电池所应用的重要电解质，而锂离子二次电池是目前公认较为理想的绿色能源，其体积小、电容量大，已被广泛应用。由六氟磷酸锂与有机碳酸酯类溶剂类制备的电解液的性能优劣直接影响到锂离子二次电池的充放电容量、循环寿命以及电池的安全性；由于其吸湿性强，在空气中极易分解，其制备条件要求也就十分苛刻，同样包装及储存环境也有着严格的要求。

合成六氟磷酸锂的方法主要有三种：气固法、离子交换法、溶剂法。目前能够实现大规模工业生产的是无水氢氟酸溶剂法，中国专利（公开号为：CN101723346A，公开日为：2010.06.09）公开了一种合成六氟磷酸锂的方法，包括：①在反应器中加入无水氟化氢，降温至10～20℃，然后在惰性气体保护下将五氯化磷缓慢加入无水氟化氢中，制得六氟磷酸和无水氟化氢的混合物；②将氟化锂溶于无水氟化氢溶液中，形成氟化锂的无水氟化氢溶液；③将氟化锂的无水氟化氢溶液在搅拌下加入六氟磷酸和无水氟化氢混合物中，-20～-40℃下进行反应，经结晶、分离、干燥得到纯净的六氟磷酸锂产品。该方法反应温和，安全性高，所得的六氟磷酸锂产品纯度大于99.9%，且母液能回收利用，成本较低。然而，在该方法中生成的六氟磷酸锂采用传统的热干燥法干燥，即在氮气保护下真空干燥，在一定的温度和真空度下利用氮气带走六氟磷酸锂中的HF及水分。虽然上述热干燥法被普遍采用，但是该方法干燥晶体的时间较长，且存在干燥不彻底等缺陷，产品中的HF不能有效、快速地去除，进而影响产品质量。

发明内容

本发明的目的是提供一种六氟磷酸锂干燥方法。

同时，本发明还提供一种实施该方法采用的干燥设备。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：

一种六氟磷酸锂干燥方法，包括以下步骤：在惰性气体保护下利用微波辐射干燥六氟磷酸锂，微波频率为915±50MHz，时间为10～60分钟，辐射期间保持温度在30～70℃。

优选的，所述六氟磷酸锂的料层厚度为10～25mm。

所述的废气为含有HF的气体。

一种六氟磷酸锂干燥设备，包括可封闭箱体及设于箱体内顶部的微波发生器，在箱体上开设有惰性气体进口和废气出口。

进一步的，所述箱体的顶部开设有进料口，在进料口的下方设有用于输送物料的输送带，所述输送带的一端位于进料口的下方，另一端的下方设有用于盛载物料的载料台。所述输送带由驱动电机带动。

进一步的，所述载料台一侧的箱体上设有物料收集仓。

进一步的，所述箱体内设有用于实时监测及调节箱体内温度的温度监测及控制装置。

进一步的，所述惰性气体进口位于箱体侧壁，废气出口位于箱体顶部。废气出口通过管路与废气收集系统连通。

进一步的，在进料口与输送带之间设有用于引导物料向输送带掉落的进料挡板。

进一步的，在输送带输送方向的一端设有用于引导物料向载料台掉落的输送挡板。

更进一步的，所述箱体上设有用于铺平和收刮物料且与载料台配合使用的刮料器。

所述箱体、温度监测及控制装置、驱动电机、微波发生器等设备内部用纳米耐腐材料喷涂。

所述微波发生器的外侧可拆设有用于防止微波扩散的屏蔽网。屏蔽网可以采用铜网材质，可定期更换。

本发明的有益效果：

本发明采用微波辐射法干燥六氟磷酸锂，主要由于微波干燥不需要热传导，物料自身发热，干燥速度快，接触物料的温度大大低于常规方法，不会造成物料裂变分解现象。相较传统热干燥法，在同等干燥程度下微波辐射干燥可大大缩短干燥时间，减少保护气用量，同时降低产品中游离酸的含量，有效除去夹杂的HF，提高产品质量，更有利于生产操作。

本发明的六氟磷酸锂干燥设备包括可封闭箱体及设于箱体内顶部的微波发生器，在箱体上开设有惰性气体进口和废气出口。设备正常工作时，将待干燥六氟磷酸锂呈分散状态放置于可封闭箱体内，打开惰性气体进口和废气出口，从惰性气体进口通入保护气，再打开微波发生器，调节微波频率使微波辐射待干燥六氟磷酸锂，废气夹带着HF从废气出口导出。该设备结构简单，操作便利，适于工业化生产。

附图说明

图1为本发明实施例1中六氟磷酸锂干燥设备的结构示意图；

图2为本发明实施例2中六氟磷酸锂干燥设备的结构示意图。

具体实施方式