[发明专利]一种环丙烷富勒烯羧酸衍生物的脱羧方法有效
申请号: | 201310354313.2 | 申请日: | 2013-08-14 |
公开(公告)号: | CN104370670A | 公开(公告)日: | 2015-02-25 |
发明(设计)人: | 何旦;肖作;丁黎明;左啓群 | 申请(专利权)人: | 国家纳米科学中心;苏州佳宏光电有限公司 |
主分类号: | C07B37/06 | 分类号: | C07B37/06;C07C1/207;C07C13/72;C07D333/08 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100190 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烷 富勒烯 羧酸 衍生物 方法 | ||
1.一种环丙烷富勒烯羧酸衍生物的脱羧方法,其特征在于,所述脱羧方法反应式如下所示:
其中,n为1、2、3、4、5或6;R选自氢原子、烷基、苯基、噻吩基、呋喃基、吡啶基、联苯基、联噻吩基、并噻吩基、萘基、喹啉基、芴基、噻吩嗪基、噻唑基、咔唑基、吲哚基、蒽基或苯并二噻吩基中的任意一种或者至少两种的组合。
2.如权利要求1所述的脱羧方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
以环丙烷富勒烯羧酸衍生物为起始物,在光照、加热和惰性气体保护下,与银盐或氧化银和配体发生脱羧反应,得到相应的亚甲基或次甲基型环丙烷富勒烯衍生物。
3.如权利要求2所述的脱羧方法,其特征在于,所述惰性气体选自氮气、氦气、氩气、氙气、氖气或氡气中的任意一种或者至少两种的混合物,优选氮气。
4.如权利要求2或3所述的方法,其特征在于,所述脱羧反应所用溶剂为苯甲腈、邻二氯苯或1,2,4-三氯苯中的任意一种或者至少两种的混合物。
5.如权利要求2-4之一所述的方法,其特征在于,所述脱羧反应的反应温度为160~220℃,反应时间为8~36h。
6.如权利要求2-5之一所述的方法,其特征在于,所述光照所用的灯为日光灯、LED灯或高压汞灯中的任意一种或者至少两种的组合。
7.如权利要求2-6之一所述的方法,其特征在于,所述银盐为碳酸银、对甲苯磺酸银、三氟乙酸银或醋酸银中的任意一种或者至少两种的混合物。
8.如权利要求2-7之一所述的方法,其特征在于,所述配体具有如下结构:
其中,R1和R2独立地选自氢原子、卤原子、烯基、炔基、C1-C20的烷基、C1-C20的烷氧基、芳基、羟基、氨基、酯基、氰基或硝基中的任意一种。
9.如权利要求2-8之一所述的方法,其特征在于,所述银盐或氧化银的用量与环丙烷富勒烯羧酸衍生物中羧基数目等当量,所述配体的用量与环丙烷富勒烯羧酸衍生物中羧基数目等当量。
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